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火焰原子熒光光譜法測定金
一、方法提要
試樣經(jīng)650℃灼燒，王水分解后，于王水（1+9）介質(zhì)中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脫，將試液吸入空氣-煤氣火焰中，用測金儀測定，與標準系列比較定量。
二、試劑及配制
鹽酸（分析純）；
硝酸（分析純）；
硫脲溶液(10g/L)：稱取10.0g硫脲于1000 mL水中，并不斷攪拌至*溶解。
王水（1+1）：取三份鹽酸，四份水，一份硝酸，混合均勻。
Au標準儲備液：稱取1.0000 g高純Au于燒杯中，加入200 mL王水，低溫加熱溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80 mL王水，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液ρ（Au）=1000μg/mL，或直接購買已知濃度的Au標準溶液。
Au標準溶液：移取10.00 mL Au標準儲備液（1000μg/mL）于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，后用水稀釋至刻度，此溶液ρ（Au）=100μg/mL，此溶液可保存?zhèn)溆?/span>。
三、儀器及工作條件
特制Au高性能空心陰極燈
燈電流：（60~80）mA
光電倍增管負高壓：（-250~-450）V
燃氣流量：（80~100）mL/min
載氣流量：1600 mL/min
輔氣流量：（600~800）mL/min
四、分析步驟
1. 樣品預(yù)處理
稱取10 g被測樣品于50 mL瓷坩堝中，放入高溫爐中在650℃灼燒1小時，冷卻1小時，之后放入250 mL錐形瓶中，放入40 mL王水（1+1），在電熱板上加熱微沸40分鐘左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷卻后，加80 mL水置于錐形瓶溶液中，并將溶液搖勻，待溶液*冷卻后加入一塊吸金泡沫（約重0.3g），蓋上膠塞，在振蕩器上振蕩30分鐘，取出泡沫，用濾紙將水分吸干，將吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液（10g/L)的比色管中，在沸水浴中保持30分鐘，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，使解脫液均勻。取出泡沫塑料，溶液冷卻至室溫，于過濾后進行測定。
2. 標準系列
準確吸取100μg/mL的Au標準溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)將其稀釋至刻度，即標準系列為 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL，搖勻備用。
3. 測定
設(shè)置好儀器*條件，點火后待儀器穩(wěn)定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、供試液導入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。
五、結(jié)果計算
試樣溶液測定時的計算公式：
式中：wB——被測元素的質(zhì)量分數(shù)，其中B指被測元素，此處指金；
PB——從工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度，μg/mL；
Vs——試樣溶液的總體積，mL；
ms——稱取試樣的質(zhì)量，g。
六、注意事項
1.不同廠家和批次的泡沫塑料，對Au的吸附效果有所差異，同批試樣宜采用同樣的泡沫塑料，標準樣品與試樣同時吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的誤差。
2.泡沫塑料吸附的適宜溫度為（20~35）℃之間，若室溫低于20℃，需延長吸附時間。
4.對于含量很低的樣品，例如：尾礦、礦渣等在解脫時，可以進一步減小解脫液（硫脲）的體積，以及在測試過程中適當增加負高壓。