SN/T 0230.1-93 出口脫水蔬菜檢驗規程(包含水份測定)
出口脫水蔬菜檢驗規程
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了出口脫水蔬菜取樣、品質檢驗、包裝檢驗和重量鑒定的方法步驟。
本標準適用于出口脫水白黃蔥片、粉、粒;紅蔥片、粉;韭蒜莖、葉;甜青椒粒、紅椒粒;香蔥;大蔥段、片、胡蘿卜粒、片;刀豆干條、絲;辣根片、粉;姜片、塊、粉。
2 引用標準
GB 5009.4 食品中灰分的測定方法
GB 5009.15 食品中鎘的測定方法
GB 5033 出口產品包裝用瓦楞紙箱
SN 0145 出口煙葉及脫水蔬菜中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法
SN 0168 出口食品平板菌落計數
SN 0169 出口食品中大腸菌群、糞大腸菌群和大腸桿菌檢驗方法
SN 0170 出口食品沙門氏菌屬(包括亞利桑那菌)檢驗方法
SN 0172 出口食品中金黃色葡萄球菌檢驗方法
ZB XO9 008 出口食品中霉菌和酵母菌計數方法
3 術語
3.1 脫水蔬菜: 指以蔬菜為原料,經熱風干燥加工制成的產品。
3.2 檢驗批:指由一定數量的同品種、同年產、同等級、同規格、同包裝和相同單位重量的脫水蔬菜所構成的檢驗單位。每個取樣批zui多數量不得超過400箱。
3.3 原始樣品: 指從一批產品的單個容器內所取出的樣品為原始樣品。
3.4 試驗樣品: 指按各個檢驗項目的規定,從原始樣品中混勻分取的供直接檢驗的樣品,為試驗樣品。
3.5 外觀: 指脫水蔬菜的色澤,形狀的勻整度和潔凈度。
3.5.1 色澤: 指脫水蔬菜各品種固有的正常顏色和光澤。
3.5.2 形狀的勻整度: 指脫水蔬菜片形、粒形的勻整程度。
3.5.3 潔凈度: 指脫水蔬菜表面沾有其他物質影響外觀的程度。
3.6 氣味: 指脫水蔬菜成品本品種所固有的正常的氣味。
3.7 一般雜質: 指非脫水蔬菜成品所固有的外來物質。
3.8 有害雜質: 指影響危及人類健康、生命的外來雜質。
4 取樣
4.1 品質取樣
4.1.1 原則
應用本取樣方法的規定,獲取具有充分代表性足以代表整批脫水蔬菜品質的樣品。
4.1.2 要求
入庫后的產品,應成批堆垛后,才能進行抽樣檢驗。堆垛形式應采取二聯垛為原則,在每一堆垛上掛牌。注明品名、規格、批次、數量、進倉日期等項目, 以供參考。抽樣時以一批為一個檢驗單位,在同一批產品中每次抽取樣品的方式和數量要始終一致。
4.1.3 條件
取樣工作應在清潔、干燥、光線充足的倉庫內進行,避免日光直接照射。
4.1.4 器具
脫水蔬菜取樣須置備不銹鋼剪刀、不銹鋼手鏟、聚乙烯塑料袋工具和容器,要清潔、干燥、無銹、無異味,容器應具有良好的密閉性。
4.1.5 件數
全批件數在1~5件,逐件取樣;
全批件數在6~49件,隨機抽5件;
全批件數在50~100件、按10%取樣;
全批件數在100件以上,按式(1)計算。
___
S=√ N .............................(1)
式中:S——取樣件數(取整數,小數部分向上修約);
N——全批總件數。
4.1.6 步驟和數量
取樣員應根據報驗人提供的批次、規格、嘜頭和數量等與實際堆存貨物核對相符后,在堆垛各部位拆開應抽件數, 用不銹鋼手鏟在包件內進行隨機扦取代表性樣品。每件取樣約50g, 立即裝入聚乙烯塑料袋,待取樣完畢后, 將袋口扎緊(防止受潮)。及時攜至實驗室進行檢驗。每批原始樣品約2000 g。在扦樣過程中,必須注意產品的色澤、氣味、蟲害、雜質和包裝等情況,如有異常,應酌情增加扦樣比例和數量,必要時可停止取樣。
4.1.7 樣品標簽
在盛裝樣品的塑料袋中,應有取樣的標簽,標明報驗號、商品名稱、數量、輸往國別、貨物堆存地點、取樣人姓名和取樣日期。
4.2 微生物取樣:系按品質取樣的批次、數量和方法,用無菌、干燥、潔凈的磨口廣口瓶(或塑料袋),手套,不銹鋼手鏟,在包件內進行隨機取樣,每批扦取的原始樣品約1000g。
5 品質檢驗
5.1 感官檢驗
5.1.1 外觀品質檢驗
5.1.1.1 檢驗室條件: 室內要求光線明亮、柔和、光線一致,避免強光直射,采用來自北面的光線,并要求清潔、干燥、空氣新鮮、流通、無異味干擾。
5.1.1.2 器具:白色搪瓷盤(或白色木盤)、有機玻璃板2塊(長度20cm、寬度7cm、厚度0.3cm)、牛角匙和電冰箱。
5.1.1.3 檢驗程序
實驗室人員將現場取回的原始樣品,按下述流程圖進行分項檢驗。
5.1.1.4 操作步驟
對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種按5.1.1.3流程圖將供品質檢驗的樣品,倒入白色搪瓷盤內(或木盤內),然后根據不同品種的外觀質量要求,并嚴格 按照出口各等級標樣或成交小樣的質量,用正常感官檢驗其色澤(包括光澤)、氣味、形狀(包括粒形、片形、條形)逐項進行對照來評定產品質量的優劣,應分批 分項作好記錄。
對粉狀和細粒的品種按5.1.1.3流程圖將供品質檢驗的樣品,經充分混勻,用角匙取樣約2~3g,置于有機玻璃板的表面上, 同時取一份標準樣品,也放在同一塊有機玻璃板的表面上,然后用另一塊有機玻璃板輕輕地將試樣和標樣壓平,用肉眼對兩份樣品的色澤、光澤和斑點進行比較來評 定產品質量的優劣,應分批分項作好記錄。用同樣的方法再進行一次測定,以二次測定的結果,綜合評定。
5.1.2 雜質檢驗
5.1.2.1 器具:彎頭鑷子、2.5倍放大鏡、聚乙烯塑料袋、長方形挑選臺(三邊有緣,能夠放置一箱成品即可)和0.1mg感量天平。
5.1.2.2 操作步驟
按每批總數的1 %比例(可采用已取過樣品的包件)對片狀、塊狀、條狀和大顆粒的品種,將件中的內容物全部倒在挑選臺上,認真仔細進行挑選,挑出一般雜質和有害雜質,裝入塑料袋內,然后在感量0.1mg天平上稱量,按式(2)、(3)分別計算雜質含量。
m1
I= ─── ...........................(2)
m2
式中:I—— 一般雜質含量(每千克樣品中雜質毫克數);
m1——每箱雜質重量,mg;
m2——每箱成品凈重,kg。
m3
H= ─── ...........................(3)
m2
式中:H——有害雜質含量(每千克樣品中有害雜質毫克數);
m3——每箱有害雜質重量,mg;
m2——每箱成品凈重,kg。
5.1.3 蟲害檢驗
5.1.3.1 器具:解剖鏡、10倍手持擴大鏡、2.5mm圓孔篩、手電筒、玻璃管、彎頭鑷子和
聚乙烯塑料袋。
5.1.3.2 抽查比例
查蟲的件數,應根據品質抽樣所取的比例。
5.1.3.3 查蟲的方法
a. 環境檢查:在查蟲時首先要檢查堆物倉庫的每個角落、縫隙、樁腳的周圍有沒有蟲害污染及有蟲的跡象。
b. 在產品中檢查:在扦樣時,將打開的包件,首先要檢查內包裝各個部位,產品的表面層及四周角落處有否吐絲、結塊現象。
c. 過篩檢查:當品質樣品扦取后,在包件中隨機取樣不少于1kg,進行手篩(過篩件數比例一般為貨物總數的1%~2%,每批不得少于2件)。然后在上層篩用肉 眼和10倍手持擴大鏡進行檢視有否活蟲和死蟲存在。底層篩的篩下物,可移入干燥、清潔塑料袋內,攜回檢驗室進行檢視。
d. 室內檢驗:將現場過篩攜回檢驗室的粉末和碎屑樣品用解剖鏡進行檢視。重點是檢查有否蟲卵。
通過上面四個環節的檢查結果均要做好記錄。
5.2 理化檢驗
5.2.1 水分檢驗
5.2.1.1 儀器
a. 電熱烘箱: 能升溫105℃以上, 自動控制溫度在±2℃范圍內(附有0~200℃溫度計),溫度計水銀球位于上層擱板2.5cm處;
b. 天平:感量0.001 g;
c. 鋁質烘皿(有蓋,高約20 mm、內徑約80 mm),干燥器(內盛有效干燥劑)和銅質沖筒一只。
5.2.1.2 試樣制備
按5.1.1.3流程圖以點分取的水分樣品(除用原樣外),用銅質沖筒沖碎,裝入廣口瓶,備用。
5.2.1.3 測定步驟
按5.1.1.3流程圖點取供水分檢驗的樣品,以充分混勻,在已知重量的干燥鋁質烘皿,在天平上準確稱取試樣(至0.001g見表1),待烘箱內溫度升至110℃時,將鋁質烘皿置于烘箱內溫度計周圍的烘板上,及時調整溫度至105℃計算烘時。
根據各類脫水蔬菜所規定的測烘時間(見表1)取出,加蓋,移到干燥器內冷卻至室溫,稱量。
表1 出口脫水蔬菜各品種水分檢驗方法的規定
5.2.1.4 結果計算
各類脫水蔬菜水分含量的百分率,按式(4)計算:
m1-m2
M=────×100 ......................(4)
m
式中:M——水分含量,%;
m1——試樣和烘皿烘前質量,g;
m2——試樣和烘皿烘后質量,g;
m——試樣質量,g。
測定應作雙試驗,同一分析者,同時進行的兩次測定結果之差,在合格范圍內不得超過0.3%,以規定誤差范圍內由二份結果的算術平均值為水分結果,檢驗結果取小數點后一位。
5.2.2 細度檢驗
5.2.2.1 儀器
a. 電動振篩機,型號IS-1,轉速300 r/min,來回4cm,或相當的;
b. 電子天平:感量0.001 g;
c. 搪瓷小碟、鋁皿和毛刷;
d. 檢驗標準篩:
標準篩號 孔徑
10 2 mm
20 850 μm
26 688 μm
40 425 μm
60 250 μm
80 180 μm
100 150 μm
應用時標準篩號相當于目數。
5.2.2.2 操作步驟
a. 粉狀產品: 按5.1.1.3 流程圖的細度檢驗樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經充分混勻的試樣約20 g二份(至0.001g),供平行試驗,取其一份置于具有規定目數標準篩篩面上,蓋上篩蓋,然后放于電動振篩機上,開啟電源,篩動1min,關閉電 源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粉狀產品。如仍有,可按上述操作步驟重復一次,將篩上物移入搪瓷碟中稱重,另一份試樣用同樣的方法,再進行 測定。
b. 粒狀產品: 按5.1.1.3 流程圖的細度檢驗樣品,用已稱重的干燥鋁皿,以天平稱取經充分混勻的試樣50 g二份(至0.001g),供平行試驗,取其一份放入上層篩中,然后按大孔篩在上,小孔篩在下,zui底層是篩底,zui上層是篩蓋,應順序安裝,置于電動振 篩機上,開啟電源,篩動1min,關閉電源,打開篩蓋,檢查上層篩面上是否尚有可篩下的粒狀產品,如仍有,可按上述操作步驟重復一次,將上層篩面粗粒和下 層篩的細粒,分別稱重。另一份試樣用同樣的方法,再進行測定。
5.2.2.3 結果計算
a. 粉狀產品按式(5)計算:
m2-m1
P=────×100 ...........................(5)
m2
式中:P——篩下物的百分含量,%;
m1
X1=──×100 ............................(6)
m3
m2
X2=──×100 ............................(7)
m3
式中:X1——篩上物的百分含量,%;
X2——篩下物的百分含量,%;
m1——篩上物的質量,g;
m2——篩下物的質量,g;
m3——試樣的質量,g。
檢驗結果取小數點后一位。
5.2.2.4 允許誤差
測定應作雙試驗,同一分析者同時進行的兩次測定結果之差,在合格范圍內不得超過1%,以規定誤差范圍內由二份結果的算術平均值為細度結果。
5.2.3 總灰分檢驗
按GB 5009.4,試樣須經磨碎處理,通過18號標準篩(孔徑1mm)。
5.2.4 二氧化硫測定方法
5.2.4.1 試劑
a. 7.5%酒石酸溶液: 溶解7.5g酒石酸(C4H6O6)于蒸餾水中,稀釋至100mL;
b. 20%氯化鈉溶液: 溶解200 g氯化鈉于蒸餾水中,稀釋至1000 mL;
c. 1mol/L氫氧化鈉溶液: 溶解40g氫氧化鈉于蒸餾水中, 稀釋至1000mL;
d. 6mol/L鹽酸溶液: 在500mL蒸餾水中,加入密度為1.19g/mL的純鹽酸500mL, 混勻;
e. 0.02mol/L標準碘液: 溶升華碘2.54g于3.2g碘化鉀飽和溶液中, 加蒸餾水稀釋至100mL, 搖勻, 按下法標定其濃度;
碘溶液的標定:
稱取再升華之三氧化二砷約0.02g至0.0001g于錐形瓶中,加1 mol/L氫氧化鈉25mL使其溶解,加水50 mL,用硫酸中和(以石蕊試紙指示)后加碳酸氫鈉3g及1%的淀粉指示劑2mL,用碘標準溶液滴定至淺藍色不消色為止,按式(8)計算其實際濃度:
m
c=────×V ...................(8)
0.09892
式中:c——碘溶液的實際濃度;
m——三氧化二砷的質量,g;
0.09892——每毫摩爾三氧化二砷的克數;
V——滴定所耗碘液體積,mL。
f. 甲醛:40%分析純;
g. 1%淀粉指示劑,用時新配。
5.2.4.2 儀器
a. 工業天平:感量0.01 g;
b. 250mL錐形瓶及碘價瓶;
c. 分度0.01mL的微量滴定管(3 mL或5mL);
d. 組織搗碎機。
5.2.4.3 操作步驟
按5.1.1.3流程圖點取化驗項目的樣品,天平稱取20.00g試樣 ,至0.01g, 置250mL量筒中。加7.5%酒石酸溶液5mL, 以20%氯化鈉溶液加至刻度,移入組織搗碎機搗碎1min,以絨布過濾,吸取50mL濾液二份, 分別至二個250mL碘價瓶中, 一份加1mol/L氫氧化鈉2mL,1~2min后加6mol/L鹽酸2mL, 再加淀粉指示劑1mL, 用0.01 mol/L碘液滴定至出現藍色30s不消色為止,另一份作其他還原性物質的測定,處理同上,但在加入6mol/L鹽酸以后,加入1mL40%甲醛靜止 10min,以下操作同前。
5.2.4.4 結果計算
計算公式:
(V1-V2)×c×0.064
二氧化硫(%)=─────────×100 ..................(9)
50
20×──
250
式中:V1——樣品所耗碘液體積,mL;
V2——其他還原物質耗碘液體積,mL;
0.064——每毫摩爾二氧化硫的克數;
c——標準碘液實際濃度。
5.2.4.5 允許誤差
測定應作雙試驗,同一分析者,同時進行的兩次測定結果之差,30 ppm以內不得超過2 ppm,100 ppm以內不得超過5 ppm,以規定誤差范圍內由二份結果的算術平均值為二氧化硫結果。
5.2.5 辣根中含鎘量的測定
按GB 5009.15檢驗。
5.2.6 雜菌檢驗
按SN 0168檢驗。
5.2.7 大腸桿菌檢驗
按SN 0169檢驗。
5.2.8 霉菌檢驗
按ZB X09 008檢驗。
5.2.9 金黃色葡萄球菌檢驗
按SN 0172檢驗。
5.2.10 沙門氏菌檢驗
按SN 0170檢驗。
5.2.11 六六六滴滴涕農殘檢驗
按SN 0145檢驗。
6 重量鑒定
6.1 器具:臺秤,稱重50g,該衡器必須持有國家計量部門的有效合格證。使用衡器時,應按國家計量部門規定的技術規程進行校正,被衡重的出口脫水蔬菜的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器zui大稱量值的1/10。
6.2 操作程序
6.2.1 毛重:系按品質取樣的全部包件數,經已校正之衡器過重。但根據每件貨物的差重幅度大小,可適當增加或縮減抽查比例,直至鑒定人員認為已具有代表性為止。
6.2.2 皮重:在抽查的包件中,任取5~10件稱取皮重,核算平均皮重。
6.2.3 凈重:根據毛重與皮重核算出抽查毛重部分的總凈重,如抽查毛重部分的總凈重與規定總凈重差重幅度在2‰以內的,則認為全批凈重相符;如超過2‰時則按實衡凈重計算全批重量。
7 包裝檢驗
7.1 器具:鋼卷尺和測微器。
7.2 操作程序
7.2.1 外包裝檢驗
外包裝采用雙層瓦楞紙箱、麻袋和塑料編織袋,各種包裝的質量,必須符合國家有關規定。在現場檢驗時,包裝的外表必須清潔、無污染、無破損、無潮濕、無壓塌等現象。
封口帶、封口膠紙要牢固、平伏,標記要正確清晰。
7.2.2 內包裝檢驗
在取樣同時,要檢驗內包裝的聚乙烯塑料袋和復合薄膜袋。必須清潔,無破損,封口或扎口要牢固、密封。