硝酸/硫酸改性三維石墨烯水凝膠-實驗室制備
水凝膠是一類集吸水、保水、緩釋于一體的具有三維空間網絡結構的功能分子材料,由于其的生物相容性而被應用于和生物工程等領域。將水凝膠與二維的石墨烯納米片相結合可以制備出電化學性能和力學性能的石墨烯基水凝膠,拓展了其在各方面的應用。其中,石墨烯水凝膠因具有的比表面積及多孔的結構特點,用其作為吸附劑去除水中的污染物是研究的一個。
硝酸/硫酸改性三維石墨烯水凝膠-實驗室制備
硫酸改性三維石墨烯水凝膠
以鱗片石墨為,采用的Hummers法制備得到氧化石墨烯(記為“GO”)水溶液:
(1) 30g鱗片石墨與15g硝酸鈉均勻混合后,加入盛有690mL濃硫酸的燒 杯中,再緩慢加入90g錳酸鉀,控制體系溫度在20℃以下,反應15min,完成低溫反應;
(2) 再將燒杯移入35℃的恒溫水浴鍋中,持續攪拌30min,完成中溫反應;然后向反應液中緩慢滴加1400mL去離子水,使反應液緩慢升溫,且控制溫度在98℃以下,去離子水滴加完成后將燒杯轉入140℃油浴鍋中攪拌15min;
(3) 后加入220mL雙氧水,得到金黃色產物,趁熱過濾,用5wt%的稀鹽酸溶液充分洗滌直至濾液中無SO42-離子,利用透析袋將產物洗至中性,冷凍干燥,得到GO粉末,將GO粉末在水中聲分散一段時間即得到GO水溶液。
2. 將上述GO水溶液通過水熱還原自組裝法三維石墨烯水凝膠(記為“GH”):
(1) 取60ml的GO水溶液,并用氨水調節溶液為弱堿性;
(2) 再將溶液轉移至100mL的四氟乙烯反應釜中,將密封的反應釜置于溫度為180℃的烘箱中反應12h;
(3) 終得到的黑色凝膠狀固體即為GH。
3. 將上述5g GH浸入質量百比分濃度為67%的濃硝酸中,濃硝酸與GH的體積比為6:1,在溫度90℃下反應4h,取出凝膠樣品,再于去離子水燒杯中浸泡清洗至去離子水呈中性,得到硝酸改性的三維石墨烯水凝膠(記為NGH)。
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