柔性探針SECM vs. 間歇接觸(ic-)SECM
原理
柔性微電極探針是由Salazar[1]等人發(fā)展起來的,用來實現粗糙、傾斜、較大的基體在接觸模式下的SECM。先在聚乙烯對苯二酸酯薄膜中燒蝕一個微通道,然后用導電的碳墨填充。用聚合物膜固化碳軌道和疊片之后,切出V型針,從而形成探針。通過UV光切割或者刀片切割,露出碳軌道的橫截面,拋光產生一個新月形的碳微電極[1]。
這些柔性探針壓在基體上時可以彎曲,這樣聚乙烯對苯二酸酯層一直通過彎曲接觸。這個聚乙烯對苯二酸酯層的厚度定義了基體和活性電極區(qū)域的固定工作距離。當掃描粗糙表面時,探針的彎曲可以適應形貌特征,因此可以不需要額外的電反饋系統(像AFM系統中)保持一個幾乎固定的工作距離,甚至可以提供那些太粗糙以至于無法AFM成像的表面的圖像[1]。
柔性探針與ic對比
優(yōu)點:
- 只需要一個探針,而沒有反饋調節(jié)系統,這也就意味著基礎裝備便宜。
- 可以用來研究柔性材料,如活細胞、有機材料。
- 探針用作陣列的情況下,可以更快,但只能在一定程度上。
缺點:
- 如圖1所示,活性區(qū)域的尺寸比10µm探針更大,分辨率更低。在ic中,分辨率是探針的實際尺寸。
- 由于不用反饋調節(jié),只能保持一個幾乎固定的工作距離。在ic中可以保持一個準確的恒定工作距離。
- 柔性探針不能測量形貌,因此不能像ic一樣來比較去除形貌數據的特性。
- 電極不是盤狀的,所以解析近似值不能用來描述逼近曲線中電流和距離之間的關系。
- 由于hp值更負(圖3),電極更彎,橫向配準轉變更大,需要校正。這就意味著可以解除的實際形貌數量是有限的,而在ic中,沒有限制。
- 掃描不同樣品形貌,探針有不同的彎曲,這會改變探針與樣品的距離而降低橫向分辨率(在x軸和y軸)。
- 探針的彎曲對氧化還原介質的擴散產生屏蔽作用,對SECM技術有抑制作用。SECM技術要求擴散只受樣品和探針的理想對稱玻璃外殼的影響。
- 邊緣效應極其明顯。
- 響應依賴于掃描方向,與AFM的接觸模式類似。
- 當掃描一個帶凹槽的均勻表面時,電化學響應依賴于樣品形貌。在ic中,電化學響應不受或很少受形貌影響。
參考文獻
[1] Cortes-Salazar, F.; Traeuble, M.; Li, F.; Busnel, J.-M.; Gassner, A.; Hojeij, M.; Wittstock, G.; Girault, H. H. Anal. Chem. 2009, 81, 6889.