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微波消解法實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)
微波消解法實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)
微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長(zhǎng)在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說(shuō)波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無(wú)線電波之間。微波波段中，波長(zhǎng)在1-25cm 的波段專(zhuān)門(mén)用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對(duì)無(wú)線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國(guó)際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。
微波樣品處理方法稱(chēng)為“微波強(qiáng)化學(xué)"，該樣品處理技術(shù)是將實(shí)驗(yàn)樣品和相應(yīng)試劑置于高溫高壓的密閉樣品罐或敞口容器中，在微波波能的作用下，按照不同樣品的實(shí)驗(yàn)方法，使樣品和試劑發(fā)生快速、劇烈的物理、化學(xué)反應(yīng)。
微波樣品處理方法被廣泛應(yīng)用于消解、萃取、蛋白質(zhì)水解、干燥等多種樣品前處理實(shí)驗(yàn)中，并在微波有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的領(lǐng)域取代傳統(tǒng)合成方法。
今天就介紹一下微波消解法的實(shí)驗(yàn)流程和基本步驟，以及在實(shí)驗(yàn)和使用微波消解儀過(guò)程中的注意事項(xiàng)。
一、微波消解法的實(shí)驗(yàn)流程和步驟
1. 稱(chēng)樣：用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)量干燥后的樣品（精確到0.0001g）；
2. 加酸：根據(jù)國(guó)標(biāo)加入適量的酸，讓酸與樣品充分混合；
3. 預(yù)消解：此步驟主要是針對(duì)無(wú)機(jī)物含量比較高的 樣品，在進(jìn)行微波消解時(shí)，先進(jìn)行預(yù)消解消耗一部分無(wú)機(jī)物，避免與酸反應(yīng)劇烈而炸罐；
4. 將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤(pán)中，按國(guó)標(biāo)要求設(shè)定微波消解儀工作程序，然后啟動(dòng)，進(jìn)行消解；
5. 待消解完成，微波消解罐冷卻至室溫后，開(kāi)罐；
6. 趕酸：將微波消解內(nèi)罐放入到石墨趕酸器中，設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸；
7. 定容： 趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐，冷卻，然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中，定容，待測(cè)試；
二、微波消解法實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.在實(shí)驗(yàn)之前，要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤(pán)、爐腔是否清潔干燥，如果不是需馬上進(jìn)行清潔并做干燥處理；
2.檢查溫度傳感器是否清潔干燥，溫度指示是否顯示正常的室溫；
3.消解罐的外罐和鎖緊蓋承受極大的壓力，實(shí)驗(yàn)前都應(yīng)仔細(xì)檢查消解外罐外壁表面，如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等，內(nèi)壁有無(wú)水分、雜質(zhì)等，應(yīng)及時(shí)更換、清潔，確保實(shí)驗(yàn)安全；
4.消解罐的內(nèi)罐外壁不能有水、雜質(zhì)。在做之前需要清潔干凈；建議：做不同類(lèi)型的樣品時(shí)應(yīng)分別用不同的微波消解罐，減少交叉感染。消解內(nèi)罐內(nèi)表面不斷地與強(qiáng)酸接觸有可能變色，應(yīng)注意及時(shí)清洗。消解內(nèi)罐不宜用堅(jiān)硬的毛刷清洗，可以使用去污粉進(jìn)行浸泡，再用超聲波進(jìn)行清洗，然后進(jìn)行干燥。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附；
5.在實(shí)驗(yàn)加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上，以防止微波消解過(guò)程中消解罐壁受熱不均勻而燒壞，如沾附可用試劑或高純水沖洗進(jìn)入溶液中；
6.避免空載，禁止在微波消解設(shè)備內(nèi)隨意操作易燃易爆物質(zhì)；
7.待消解完成，冷卻后開(kāi)蓋時(shí)，排氣孔不能對(duì)著自己或別人，以防被排出的酸氣燒傷，而應(yīng)在通風(fēng)櫥中慢慢擰開(kāi)外蓋；
8.用高純水沖洗內(nèi)蓋的內(nèi)壁，讓沖洗液流入消解罐中；
9.每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)當(dāng)及時(shí)使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈，避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體；爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭時(shí)使用脫脂棉紗為佳。
10.消解罐使用期限正常為3年，超過(guò)期限請(qǐng)更換全新消解罐。