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關于頂空瓶體積的確定方法
目前，樣品設備有十多種，主要有自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、液體進樣器、色譜進樣器、氣體進樣器、固體進樣器等。其中頂空進樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。 頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無吸附作用等。
定量分析時要涉及到相比的準確值，這就要知道頂空樣品瓶的準確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據水在稱量溫度下的密度，可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶，可準確測定其中5個的真實體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積。
頂空瓶的體積有5～22mL多種。可以根據不同情況而定，例如：
（1）根據氣相色譜分析要求而定。
（2）根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大，要用大些的頂空樣品瓶。
（3）根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進樣時，進樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細管柱不分流進樣時，進樣體積一般不超過0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。