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壓汞儀使用壓汞法是否可以準確測得骨架密度

閱讀:1890        發布時間:2019-3-21
  壓汞法一般常用于測定樣品的總孔體積,測試結果的度能夠低于1%。除此之外,壓汞法還能夠用于計算樣品的堆積密度和骨架密度。很明顯,壓汞法是不能夠直接測量密度,而是進行體積測試,再根據操作人員所提供的質量來完成密度的計算。
  計算流程:
  骨架密度和堆密度的其中一個偏差來自于方程(1)。方程(1)是將一個多孔材料置于一個膨脹計組件內進行堆密度計算的簡化方程式。膨脹計的內部體積,包含了桿和毛細管的體積,這兩個體積可通過填充汞和稱量的流程預先確定。假設膨脹計內已經放入樣品,汞已經填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作:
  Vs(B) = Vpen – VHg  (1)
  此處:
  Vs(B):樣品的堆密度
  Vpen:膨脹計的總的內部體積
  VHg:汞占據的空間體積
  整個測試過程需要提供一系列的質量數據。空膨脹計組件的質量,膨脹計組件包含密封硬件的質量,放入樣品后密封的膨脹計組件質量,放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計組件質量。從這些質量數據,可以得到汞所占據的空間體積:
  VHg = WHg / Hg  (2)
  此處:
  WHg=填充的汞的質量
  Hg=25F的汞的密度(13.5335g/cc)
  汞質量是:
  WHg = WPSHg - Wpen – Ws  (3)
  此處:
  WPSHg = 總質量,
  Wpen = 膨脹計和硬件質量
  Ws =樣品質量
  WPSHg和Ws由操作員添加,從總質量中扣除。
  聯立(3)和(2)式,可得:
  VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg  (4)
  將(4)代入(1),可得:
  Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ]  (5)
  使用樣品質量Ws除以Vs(B),即可算出堆密度s(B),
  s(B) = Ws / Vs(B)  (6)
  從堆體積中,扣除汞所填充的總孔體積,即可獲得骨架體積,Vs(S):
  Vs(S) = Vs(B) – Vp  (7)
  報告得出的一般是每克材料的孔體積,Ps。用Ps乘以總質量即可算出總孔體積。
  Vs(S) = Vs(B) – WsPs  (8)
  骨架密度s(s)可通過樣品質量除以總孔體積計算得出。
  s(s) = Ws / Vs(S)  (9)
  誤差分析
  使用壓汞法計算密度存在一些誤差,有時甚至會得出錯誤的結果數據。出現問題數據的原因主要來自于方程(5)。因為Vs(B)是由兩個差距特別小,幾乎相等的數相減而來。這些數字通常比Vs(B)大十倍以上。因此,1%的誤差會變成10%。并且,用于計算Vs(B)的所有數據,都通過稱量過程獲取。(Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計,用此質量除以室溫下汞的密度計算得出。)
  儀器影響Vs(B)的主要機會是填充過程。若膨脹計未被*填充,差額的體積將分配成樣品體積。另外,溫度的差異也會引起輕微的誤差,因為在一些儀器中,都統一將汞在25℃下的密度假設為常數13.5335。測試開始后,需要施加壓力進行孔徑測試,也會影響到堆體積,因為壓力較高時,會有汞逐步填充進入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內具有明顯的孔體積分布,需要更高度和重復性的起始壓力,才能獲取重復性高的堆體積測試結果。
  骨架密度Vs(S)的測量度首先取決于Vs(B)的度,其次是孔體積測試的度。
  導致測試出的骨架密度與手冊值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無法進入的小孔以及樣品的壓縮。對有機材料,壓縮現象特別明顯。塑料材料在60000psi的時候,體積減少可高達10%,同時伴隨著密度的變化。

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