化工儀器網
技術文章
山銀花中灰氈毛忍冬皂苷乙、川續斷皂苷乙的蒸發光散射檢測器含量檢測
閱讀：1905 發布時間：2019-4-16山銀花（檢測物質：灰氈毛忍冬皂苷乙、川續斷皂苷乙）
山銀花Shanyinhua LONICERAE FLOS
本 品 為 忍 科 植 物 灰 鏈 毛 忍 Lonicera macranthoidesHand. -Mazz.、紅忍 Lonicera hypoglauca Miq,、華南忍Lonicera confusa D C . 或 黃揭毛忍 Lonicerafulvotomentosa Hsu et S* C. C h e n g的 干 燥 花 或 帶 初 開 的花 。夏初花開放前采收，干燥 。
【性狀】 灰氈毛忍冬 呈棒狀而稍彎，長 3 4.5cm直徑2m m，下部直徑 1m m。表 面黃色或黃綠色 。總花梗集結成簇，開放者花冠裂片不及全長之半。質稍硬，捏之稍有彈性。氣清香，味微苦甘。
紅腺忍冬 長 2. 5-4. 5cm 直 徑 0. 8 -2mm 。表面黃白至黃棕色，無毛或疏被毛，萼筒無毛，先端5裂，裂片長三角形，被毛，開放者花冠下唇反轉，花柱無毛。
華南忍冬 長 1.6 -3. 5 c m 直徑0.5 -2mrn。萼筒和花冠密被灰白色毛。
黃褐毛忍冬 長 1- 3. 4 c m 直徑1. 5- 2mm。花冠表面黃棕色或黃棕色 密被黃色茸毛。
【鑒別】 （1)本品表面制片：灰氈毛忍冬腺毛較少，頭部大多圓盤形，頂端平坦或微凹，側面觀5-1 6細胞，直徑37-228pm;柄部2-5細胞，與頭部相接處常為2( -3)細胞并列，長32- 240μ m，直15 -5 1 μ m。厚壁非腺毛較多，單細胞，似角狀，多數甚短，長 21-240( -315 ) μm，表面微具疣狀突起，有的可見螺紋，呈短角狀者體部胞腔不明顯；基部稍擴大，似三角狀。草酸鈣簇晶，偶見。花粉粒，直徑5 4-8 2 μ m。
紅腺忍冬 腺毛極多，頭部盾形而大，頂面觀8?4 0 細胞，側面觀7-1 0細胞；柄部1- 4細胞，極短•長-5 5 6μm。厚壁非腺毛長短懸殊，長 38-1408 μ m , 表面具細密疣狀突起, 有的胞腔內含草酸鈣結晶。
華南忍冬 腺毛較多，頭部倒圓錐形或盤形，側面觀20-60-100細胞；柄部2-4細胞，長50-176(-248)μm。厚壁非腺毛，單細胞，長 32-623(- 848)μ m，表面有微細胞疣狀突起，有的具螺紋，邊緣有波狀角質隆起。
黃褐毛忍冬 腺毛有兩種類型：一種較長大，頭部倒圓錐形或倒卵形，側面觀12- 25細胞，柄部微彎曲，3-5(- 6）細胞，長88-470μm ; 另一種較短小，頭部頂面觀4- 10細胞，柄部2- 5細胞，長24-130(-190)μm。厚壁非腺毛平直或稍彎曲，長33-200 μ 表面疣狀突起較稀，有的具菲薄橫隔。
(2)取本品粉末0. 2g，加甲醇5ml，放置12小時，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品， 加甲醇制成每lml含lm g的溶液，作為對照品液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取供試品溶液 10- 20μ1、對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠H薄層板，以乙酸丁-甲酸-水（7 : 2.5 :2. 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相顏色的熒光斑點。
【檢査】 水分 不得過15. 0 %。
總灰分 不得過10. 0 % 。
酸不溶性灰分 不得過3.0 %。
【含董測定】 照液相色譜法測定 。
色譜條件與系統用性試驗 以十八基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0. 4 % 醋酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯洗脫；綠原酸檢測波長為330nm;皂苷用發光散射檢測器檢測。理論板數按綠原酸峰計算應不低于1000。
時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0-10 | 11.5→15 | 88.5→85 |
10-12 | 15→29 | 85→71 |
12-18 | 29→33 | 71→67 |
18-30 | 33→45 | 67→55 |
對照品溶液的制備 取綠原酸對照品 、灰氈毛忍冬皂苷乙對照品、川續斷皂苷乙對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每lml含綠原酸0. 5mg、灰氈毛忍冬皂苷乙0. 6mg、川續斷皂苷乙0.2mg的混 合溶液即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過4號篩）0.5g。精密稱定 ，置具塞錐形中，精密加入50%甲醇 50ml。稱定重量 ，超聲處理（功率300W，頻率40kHz) 4 0 分鐘。放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液2μl、10μl，供試品液5-10μl，注入液相色諮儀，測定，以外標兩點法計算綠原酸的含量，以外標兩點法對數方程計算灰氈毛忍冬皂伴乙、川續斷皂苷乙的含量,即得 。
本品按干燥品計算，含綠原酸 C16 H18 O9 ) 不得少于2.0 % , 含灰氈毛忍冬皂苷乙（C65H106O32)和川續斷皂苷乙（C53H86O22)的總量不得少于5.0% 。
【性味與 】 甘.寒。歸肺、心、胃經。
【功能與主 】 清 解逛 疏散風熱。用于燉腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風熱感冒，溫病發熱。
【用法與用量】6-15g。
【貯藏】置陰涼干燥處，防潮，防蛀。
