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銀杏葉片中銀杏葉總內酯蒸發光檢測器ELSD含量檢測
閱讀：1444 發布時間：2019-4-29銀杏葉片（測試物質：銀杏葉總內酯 ）
銀杏葉片
Yinxingye Pian
【處方】銀杏葉提取物40g
【制法】取銀杏葉提取物，加輔料適量，制成顆粒，壓制成1000片〔規格（1)〕或500片〔規格（2)〕，包糖衣或薄膜衣，即得。
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯淺棕 黃色至棕褐色；味微苦。
【鑒別】（1)取本品適量（約相當于含總黃酮醇苷 48mg)，除去包衣，研細，加正丁醇15ml，置水浴中溫浸15分鐘并時時振搖，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取銀杏葉對照提取物0.2g，同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水（5 : 3 : 1 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，分別在日光及紫外光（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的斑點，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品，照〔含量測定〕萜類內酯項下的方法試驗。供試品色譜中應呈現與銀杏葉總內酯對照提取物色譜保留時間相對應的色譜峰。
【檢查】黃酮苷元峰面積比 總黃酮醇苷含量測定項下的供試品色譜中，槲皮素峰與山柰素峰的峰面積比應為0. 8?1. 5。
其他 應符合片劑項下有關的各項規定。
【含量測定】總黃酮醇苷照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50 : 50)為流動相；檢測波長為360nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg嘩的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約相當于總黃酮醇苷9. 6mg的粉末，精密稱定，加甲 醇-25%鹽酸溶液（4 : 1)的混合溶液25ml，搖勻，置水浴中加 熱回流30分鐘，迅速冷卻至室溫，轉移至50ml量瓶中，用甲 醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，以槲皮素對照品的峰面積為對照，分別按下表相對應的校正因子計算槲皮素、山柰素和異鼠 李素的含量，用待測成分色譜峰與槲皮素色譜峰的相對保留時間確定槲皮素、山柰素、異鼠李素的峰位，其相對保留時間應在規定值的士 5%范圍之內（若相對保留時間偏離超過5 %，則應以相應的被替代對照品確證為準），即得。相對保留時間及校正因子（F)見下表：
待測成分（峰） | 相對保留時間 | 校正因子（F) |
槲皮素 | 1. 00 | 1.0000 |
山柰素 | 1. 77 | 1.0020 |
異鼠李素 | 2. 00 | 1.0890 |
總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李 素含量）X2. 51
本品每片含總黃酮醇苷〔規格（1)〕不得少于9. 6mg，〔規 格（2)〕不得少于19. 2mg。
萜類內酯 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以正丙醇-?氫呋喃-水（1 : 15 : 84)為流動相；用蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按白果內酯峰計算應不低于 2500。
對照提取物溶液的制備 取銀杏葉總內酯對照提取物適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含2. 5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品20片，除去包衣，精密稱定， 研細，取相當于萜類內酯19. 2mg的粉末，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液20ml，回收甲醇，殘渣加水10ml，置水浴中溫熱使溶散，加2%鹽酸溶液2滴，用乙酸乙酯振搖提取4次（15ml，10ml，10ml，10ml)，合并提取液，用5%醋酸鈉溶液20ml洗滌，分取醋酸鈉液，用乙酸乙酯10ml洗滌，合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗滌2次，每次20ml，合并水液，用乙酸乙酯10ml洗滌，合并乙酸乙酯液，回收至干，殘渣用甲醇溶解并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測定法 分別精密吸取對照提取物溶液5μl、20μl及供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程分別計算白果內酯、銀杏內酯A、銀杏內酯B和銀杏內酯C 的含量，即得。
本品每片含萜類內酯以白果內酯（C15H1808 )、銀杏內酯 A(C20H2409)、銀杏內酯 B(C20 H24 010)和銀杏內酯 C（C20H24O11 ) 的總量計，〔規格（1)〕不得少于2. 4mg，〔規格（2)〕不得少于 4. 8mg。
【功能與主治】活血化瘀通絡。用于瘀血阻絡引起的胸痹心痛、中風、半身不遂、舌強語謇；冠心病穩定型心絞痛、腦梗死見上述證候者。
【用法與用置】口服。〔規格（1)〕一次2片、〔規格（2)〕 一次1片，一日3次；或遵醫囑。
【規格】（1)每片含總黃酮醇苷9. 6mg、萜類內酯2. 4mg
(2)每片含總黃酮醇苷19. 2mg、蔽類內酯4. 8mg
