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基于蒸發光檢測器ELSD的知母皂苷BII的含量檢測
閱讀：1576 發布時間：2019-6-10- 知母（測試物質：知母皂苷BII）
知母 Zhimu ANEMARRHENAE RHIZOMA
本品為百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides. Bge.的干燥根莖。春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬干，習稱“毛知母”;或除去外皮，曬干。
【性狀】本品呈長條狀，微彎曲，略扁，偶有分枝，長3?15cm，直徑0. 8?1. 5cm，一端有淺黃色的莖葉殘痕。表面黃棕色至棕色，上面有一凹溝，具緊密排列的環狀節，節上密生黃棕色的殘存葉基，由兩側向根莖上方生長；下面隆起而略皺縮，并有凹陷或突起的點狀根痕。質硬，易折斷，斷面黃白色。 氣微，味微甜、略苦，嚼之帶黏性。
【鑒別】（1)本品粉末黃白色。黏液細胞類圓形、橢圓形或梭形，直徑53?247pm，胞腔內含草酸鈣針晶束。草酸鈣針 晶成束或散在，長26?110pm。
取本品粉末0. 5g，加稀乙醇10ml，超聲處理20分鐘， 取上清液作為供試品溶液。另取芒果苷對照品，加稀乙醇制 成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各知4μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 n m)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
取本品粉末0. 2g，加30%丙酮10ml，超聲處理20分鐘，取上清液作為供試品溶液。另取知母皂苷BII對照品，加 30%丙酮制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4 : 1 : 5)的上 層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在 l05°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分 不得過12. 0%。
總灰分 不得過9.0%。
酸不溶性灰分 不得過4.0%。
【含量測定】芒果苷 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15 : 85)為流動相；檢測波長為258nm。理論板數按芒果苷峰計算應不低于6000。
對照品溶液的制備 取芒果苷對照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每lml含50μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 1 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含芒果苷(C19H18O11)不得少于0. 70%。
知母皂苷BII 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25 : 75)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：65度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按知母皂苷BII峰計算應不低于10000。
對照品溶液的制備 取知母皂苷BII對照品適量，精密稱定，加30%丙酮制成每lml含0.50mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取 本品粉末（過三號篩）約0. 15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz) 30分鐘，取出，放冷， 再稱定重量，用30%丙酮補足減失的重量，搖勻。濾過，取續 濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl，供試品溶 液5?l0μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。
本品按干燥品計算，含知母皂苷Bn (C45H76 019 )不得少于3. 0%。
飲片
【炮制】知母 除去雜質，洗凈，潤透，切厚片，干燥， 去毛屑。
本品呈不規則類圓形的厚片。外表皮黃棕色或棕色，可見少量殘存的黃棕色葉基纖維和凹陷或突起的點狀根痕。切面黃白色至黃色。氣微，味微甜、略苦，嚼之帶黏性。
【檢查】酸不溶性灰分同藥材，不得過2. 0%。
【含量測定】同藥材，含芒果苷（C19H18O11)不得少于 0.50%，含知母皂苷BII (C45H76〇19)不得少于3. 0%。
【鑒別】【檢查】(水分 總灰分）同藥材。
鹽知母 取知母片，照鹽水炙法炒干。
本品形如知母片，色黃或微帶焦斑。味微咸。
【檢查】酸不溶性灰分 同藥材，不得過2. 0%。
【含量測定】同藥材，含芒果苷（C19H18O11)不得少于 0.40%，含知母皂苷BII (C45H76019 )不得少于2. 0%。
【鑒別】【檢查】(水分 總灰分）同藥材。
【性味與歸經】苦、甘，寒。歸肺、胃、腎經。
【功能與主治】清熱瀉火，滋陰潤燥。用于外感熱病，高 熱煩渴，肺熱燥咳，骨蒸潮熱，內熱消渴，腸燥便秘。
【用法與用量】6?12g。
【貯藏】置通風干燥處，防潮。