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基于蒸發(fā)光檢測(cè)器ELSD的鳳仙萜四醇皂苷的含量檢測(cè)
閱讀：582 發(fā)布時(shí)間：2019-6-12- 急性子（測(cè)試物質(zhì)：鳳仙萜四醇皂苷）
急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN
本品為鳳仙花科植物鳳仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟種子。夏、秋季果實(shí)即將成熟時(shí)采收，曬干，除去果皮和雜質(zhì)。
【性狀】本品呈橢圓形、扁圓形或卵圓形，長(zhǎng)2?3mm， 寬1.5?2.5mm。表面棕褐色或灰褐色，粗糙，有稀疏的白色 或淺黃棕色小點(diǎn)，種臍位于狹端，稍突出。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，種皮薄，子葉灰白色，半透明，油質(zhì)。氣微，味淡、微苦。
【鑒別】（1)本品粉末黃棕色或灰褐色。種皮表皮細(xì)胞 表面觀形狀不規(guī)則，垂周壁波狀彎曲。腺鱗頭部類球形，4?5 (?12)細(xì)胞，直徑22?60急性子μm,細(xì)胞內(nèi)充滿黃棕色物。草酸鈣 針晶束存在于黏液細(xì)胞中，長(zhǎng)16?6μm。內(nèi)胚乳細(xì)胞多角形，擘稍厚，內(nèi)含脂肪油滴，常與種皮頹廢組織相連。
(2)取本品粉末4g，加丙酮40ml，加熱回流1小時(shí)，棄去丙酮液，藥渣揮干，加水飽和正丁醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状?/span>lml使溶解，作供試品溶液。另取急性子對(duì)照藥材4g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鳳仙萜四醇皂苷K對(duì)照品、鳳仙萜四醇皂苷A 對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液 各2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水- 甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5% 香草醛硫酸溶液，在l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢 視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】雜質(zhì) 不得過(guò)5%。
水分 不得過(guò)11.0%。
總灰分 不得過(guò)6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于10. 0%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度：65度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。 理論板數(shù)按鳳仙萜四醇皂苷K峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A(%) | 流動(dòng)相B(%) | |
0?15 | 24->28 | 76->72 |
15 ?25 | 28 | 72 |
25 ?30 | 28->40 | 72->60 |
對(duì)照品溶液的制備 取鳳仙萜四醇皂苷K對(duì)照品、鳳仙 萜四醇皂苷A對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml各含鳳仙萜四醇皂苷K0. 5mg、鳳仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約lg，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60?90°C)適量，加熱回流2小時(shí)，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷， 再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密 量取續(xù)濾液20ml，回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液， 即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、15μl，供試品溶 液10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算， 即得。
本品按干燥品計(jì)算，含鳳仙萜四醇皂苷K(C54H92O25)和 鳳仙萜四醇皂苷A(C48H82020）的總量不得少于0. 20%。
【性味與歸經(jīng)】微苦、辛，溫；有小毒。歸肺、肝經(jīng)。
【功能與主治】破血，軟堅(jiān)，消積。用于癥瘕痞塊，經(jīng)閉，噎膈。
【用法與用量】3?5g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】置干燥處。