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蒸發光散射檢測器ELSD技術檢測鹽水水蘇堿的含量
閱讀：1074 發布時間：2019-6-12益母草（測試物質：鹽水水蘇堿）
益母草 Yimucao LEONURI HERBA
本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割； 干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時采割，曬干，或切段曬干。
【性狀】鮮益母草幼苗期無莖，基生葉圓心形，5?9 淺裂，每裂片有2?3鈍齒。花前期莖呈方柱形，上部多分枝， 四面凹下成縱溝，長30?60cm，直徑0.2?0.5cm;表面青綠 色；質鮮嫩，斷面中部有髓。葉交互對生，有柄；葉片青綠色，質鮮嫩，揉之有汁；下部莖生葉掌狀3裂，上部葉羽狀深裂或 淺裂成3片，裂片全緣或具少數鋸齒。氣微，味微苦。
干益母草 莖表面灰綠色或黃綠色；體輕，質韌，斷面中部有髓。葉片灰綠色，多皺縮、破碎，易脫落。輪傘花序腋生， 小花淡紫色，花萼筒狀，花冠二唇形。切段者長約2cm。
【鑒別】（1)本品莖橫切面：表皮細胞外被角質層，有茸毛；腺鱗頭部4、6細胞或8細胞，柄單細胞；非腺毛1?4細胞。下皮厚角細胞在棱角處較多。皮層為數列薄壁細胞；內皮層明顯。中柱鞘纖維束微木化。靭皮部較窄。木質部在棱角處較發達。髓部薄壁細胞較大。薄壁細胞含細小草酸鈣針晶和小方晶。鮮品近表皮部分皮層薄壁細胞含葉綠體。
(2)取鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項下的供試品溶液10ml， 蒸干，殘渣加無水乙醇lml使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液（鮮品干燥后粉碎，同法制成）。另取鹽酸水蘇堿對照品，加無水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。 照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5? l0μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無水乙醇-鹽酸 (10 : 6 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，在105°C加熱15分鐘，放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液-三氯化鐵試液（10：1)混合溶 液至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分 干益母草不得過13.0%。
總灰分 干益母草不得過11.0%。
【浸出物】干益母草照水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，不得少于15. 0%。
【含量測定】干益母草 鹽酸水蘇堿 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80 : 20)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按鹽酸水蘇堿峰計算應不低于6000。
對照品溶液的制備 取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約lg，精密 稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，稱定重量， 加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl共試品溶 液10?20μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。
本品按干燥品計算，含鹽酸水蘇堿（C7H13N02 • HC1)不得少于0. 50%。
鹽酸益母草堿 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%辛烷磺酸鈉的0.1%磷酸溶液(24 : 76)為 流動相;檢測波長為277nm。理論板數按鹽酸益母草堿峰計算應不低于6000。
對照品溶液的制備 取鹽酸益母草堿對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每lml含3μg的溶液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項下供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按干燥品計算，含鹽酸益母草堿（C14H2105N3 • HC1) 不得少于0.050%。
飲片
【炮制】鮮益母草 除去雜質，迅速洗凈。
干益母草 除去雜質，迅速洗凈，略潤，切段，干燥。
本品呈不規則的段。莖方形，四面凹下成縱溝，灰綠色或 黃綠色。切面中部有白髓。葉片灰綠色，多皺縮、破碎。輪傘 花序腋生，花黃棕色，花萼筒狀，花冠二唇形。氣微，味微苦。
【浸出物】同藥材，不得少于12.0%。
【含量測定】同藥材，含鹽酸水蘇堿（C7H13N02 • HC1) 不得少于0.40%，含鹽酸益母草堿（C14H2105N3 • HC1)不 少于 0. 040%。
【鑒別】（除莖橫切面外）【檢查】同藥材。
【性味與歸經】苦、辛，微寒。歸肝、心包、膀胱經。
【功能與主治】活血調經，利尿消腫，清熱解毒。用于月經不調，痛經經閉，惡露不盡，水腫尿少，瘡瘍腫毒。
【用法與用量】9?30g;鮮品12?40g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】干益母草置干燥處；鮮益母草置陰涼潮濕處。