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基于蒸發光檢測器ELSD技術檢測歸脾丸中黃芪甲苷含量
閱讀：996 發布時間：2019-6-27歸脾丸（測試物質：黃芪甲苷）
歸脾丸
Guipi Wan
【處方】黨參80g 炒白術160g 炙黃芪80g 炙甘草40g 茯苓160g 制遠志160g 炒酸棗仁80g 龍眼肉160g
當歸160g 木香40g 大棗（去核）40g
【制法】以上十一味，粉碎成細粉，過篩，混勻。每100g 粉末用煉蜜25?40g加適量的水制丸，千燥，制成水蜜丸；或加煉蜜80?90g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。
【性狀】本品為棕褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸；氣微，味甘而后微苦、辛。
【鑒別】（1)取本品，置顯微鏡下觀察：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氣醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4?6μm(茯苓）。內種皮細胞棕黃色，表面觀多角形或類方形，垂周壁連珠狀增厚（炒酸棗仁）。纖維成束或散離，多碎斷，壁厚，表面有縱裂紋，兩端斷裂成帚狀或較平截（炙黃芪）。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（炙甘草）。網紋導管直徑約90μm(木香）。
（2）取（含量測定〕項下的供試品溶液作為供試品溶液。 另取黨參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各1?3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-水（7 : 2 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加甲醇10ml使溶解，加鹽酸溶液（10→100)30ml,加 熱回流30分鐘，放冷，離心，沉淀加三氯甲烷0. 5ml使溶解，作為供試品溶液。另取遠志皂苷元對照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14 : 8 : 0.5)為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至 斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色 譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（4）取本品水蜜丸9g，研碎;或取小蜜丸或大蜜丸12g,剪碎，加乙mi50ml，密塞，浸漬4小時，時時振搖，濾過，濾液揮 干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材、木香對照藥材各1g,分別同法制成對照藥材溶液。照 薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯（9 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與當歸對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。 供試品色譜中，在與木香對照藥材色譜相應的位置上，顯相 同顏色的斑點。
（5）在〔含量測定〕的色譜圖中，供試品色譜應呈現與對照品色譜保留時間相對應的色譜峰。
【檢査】應符合丸劑項下有關的各項規定。
【含置測定】照髙效液相色譜法測定，
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；以乙腈-水（32 : 68)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：75度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按黃芪甲苷峰計算應不低于5000
對照品笛液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品水蜜丸適置，研碎，取10g, 精密稱定：或取小蜜丸適量，剪碎，取15g，精密稱定；或取重 量差異項下的大蜜丸，剪碎，混勻，取15g，精密稱定。精密加入甲醇100ml,稱定重量，密塞，冷浸過夜，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液50ml,回收溶劑至干，殘渣加水10ml，微熱使溶解.用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml,合并正丁醇提取液，用氨試液充分洗滌3次，每次40ml，棄去洗滌液，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣用甲醇溶解，并轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與、20μl供試品 溶液2μl,注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法對數方程計算，即得。
本品含炙黃芪以黃芪甲苷計，水蜜丸每1g不得少于0. 10mg,小蜜丸每1g不得少于57μg,大蜜丸每丸不得少于0. 52mg。
【功能與主治】益氣健脾，養血安神,用于心脾兩虛，氣短心悸，失眠多夢，頭昏頭暈，肢倦乏力，食欲不振，崩漏便血。
【用法與用置1用溫開水或生姜湯送服。水蜜丸一次 6g，小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸，一日3次。
【規格】大蜜丸每丸重9g
【貯藏】密封。