化工儀器網
技術文章
利用蒸發光散射檢測器ELSD檢測安神補腦液中維生素B1
閱讀：747 發布時間：2019-6-27安神補腦液（測試物質：維生素B1）
安神補腦液
Anshen Bunao Ye
【處方】鹿茸 制何首烏 yin羊藿 干姜 甘草 大棗 維生素B1
【制法】以上七味，干姜提取揮發油，藥渣與制何首烏、yin羊藿、大棗、甘草加水煎煮三次，合并煎液,濾過，濾液濃縮至適量，加3倍量乙醇,靜置，濾過,濾液備用。將鹿茸加水煎煮五次,濾過，濾液合并，濃縮，加蜂蠟，靜置至蠟層*凝固 后除去蠟層，抽濾,加乙醇使醇含量達80%，靜置，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至適量，加乙醇使含醇量達75%，靜置，濾過，濾液回收乙醇，加水和乙醇調節濃度（含醇量為20%?30%)。將上述藥液、鹿茸提取液及單糖漿或蔗糖水溶液（含蔗糖180g)或果葡糖漿300g混勻，加入干姜揮發油、維生素B1、苯甲酸、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，攪拌均勻，靜置，濾過，加水至1000ml混勻，即得。
【性狀】本品為黃色至棕黃色的液體;氣芳香，味甜、辛。
【鑒別】（1)取本品5ml，加氫氧化鈉試液2.5ml、鐵氰hua鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強烈振搖2分鐘，放置使分 層，溶液置紫外光燈（365nm)下觀察，正丁醇層顯藍色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，熒光又顯出。
- 取本品30ml，加yi醚振搖提取2次，每次20ml取水液再用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml合并正丁 醇提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。 另取何首烏對照藥材0.25g，加乙醇20ml,加熱回流1小時，濾過，濾液濃縮至3ml，作為對照藥材溶液。再取2,3,5,4`-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通 則0502)試驗，吸取上述三種溶液各3μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-酬-甲醇（6 :2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸硫酸溶液（取磷鉬酸2g，加水20ml使溶解，再緩緩加入硫酸30ml搖勻），稍加熱。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】pH值 應為3.0?5.0。
其他 應符合合劑項下有關的各項規定。
【含量測定】yin羊藿 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（25:75)為流動相；檢測波長為270nm。 理論板數按yin羊藿苷峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 取yin羊蕾苷對照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 精密量取本品20ml,用yi醚振搖提取2次,每次15ml去yi醚液，水液用乙酸乙酯提取5次， 每次15ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至 5ml量瓶中，加甲醇至刻度,搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl, 注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含yin羊藿以yin羊藿苷（C33H4Q015)計，不得少于30嘩。
維生素B1 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水0.013mol/L醋酸銨（用醋酸調節pH值至5.2)(5: 95)為流動相；流速為每分鐘0.2?0.4ml; 蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：75度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按維生素氏峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 取維生素氏對照品適量，精密稱 定，加水制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 精密量取本品25ml，用乙酸乙酯振 搖提取3次，每次30ml，棄去乙酸乙酯液，水溶液置水浴中揮去乙酸乙酯，轉移至100ml量瓶中，加水至刻度,搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、15μl與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，以外標兩點法對數方程計算，即得。
本品含維生素B1 （C12H17ClN4OS·HC1)應為標示量的 80.0%?120. 0%。
【功能與主治】生精補髓，益氣養血9強腦安神。用于腎 精不足、氣血兩虧所致的頭暈、乏力、健忘、失眠；神經衰弱癥 見上述證候者。
【用法與用量】口服。一次10ml,—日2次。
【規格】（1)每支裝10ml(含維生素B1 5mg) (2)每瓶 裝100ml(含維生素B150mg)
【貯藏】密封。