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蒸發光散射檢測器技術檢測蔗糖硬脂酸酯中蔗糖
閱讀：1118 發布時間：2019-7-2蔗糖硬脂酸酯（測試物質：蔗糖）
蔗糖硬脂酸酯
Zhetang Yingzhisuanzhi
Sucrose Stearate
本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物，按單酯在總酯中的相對含量，主要分為蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、務11和S-15。
【性狀】本品為白色至淡黃褐色的塊狀固體或粉末；3臭或略有臭，無味。
本品在熱的正丁醇、三氯甲烷或四氫fu喃中溶解，在;1中極微溶解。
酸值 取本品4g，精密稱定，加四氫fu喃40ml與20m l,微熱使溶解，放冷，照電位滴定法, 月氫氧化鈉滴定液(0. 1mol/L )滴定至pH8.20為終點，并將*定的結果用空白試驗校正，酸值應不大于5.0。
【鑒別】（1)取本品0.5g ,加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預熱至40?60℃)，振搖使溶解，靜置，分去水層，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml(預熱至40?60℃)分2次洗滌，取正丁醇層約2ml，置試管中，傾斜試管，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀，置60℃(水浴加熱3分鐘，在兩液層接觸面處出現藍色至綠色。
(2 )在脂肪酸組成檢査項下記錄的色譜圖中，供試品灣液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時間應與對照品溶液中相應峰的保留時間一致。
【檢査】游離蔗糖照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用氨基鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨的乙腈溶液（10μg/ml)為流動相A , 以醋酸鎂的四氫fu喃-水（90：10)溶液（10pg/ml)為流動相B ;以四氫fu喃-水（87.5：12.5)為稀釋液；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：45度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。取蔗糖對照品，精密稱定，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，量取20μl注入液相色譜儀，按下表進行線性梯度洗脫，記錄色譜圖，蔗糖峰的信噪比應大于10，各相鄰峰間的分離度均應符合要求。
測定法 分別取蔗糖對照品適量，精密稱定，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lm l中約含蔗糖0.25mg、
50mg、l.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數O )應不小于0.99;另取本品適量，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含蔗糖硬脂酸酯50mg的溶液，同法測定，用線性回歸方程計算供試品中游離蔗糖的含量，應不得過4.0%。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過3. 0% 。
熾灼殘渣取本品l.0g ,依法檢查，殘渣不得過1.5%。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣，依法測定，含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品2.0g ,加硫酸與硝酸各5ml, 緩緩加熱至沸，并不斷滴加硝酸，每次2?3ml，直至溶液為無色或淡黃色，放冷，加飽和草酸銨溶液15ml，加熱至冒濃煙，濃縮至2?3ml，放冷，加水至25ml，依法檢查，應符合規定（0.0001% )。
脂肪酸組成 取本品O.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml, 在65℃水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加14%三氣化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續在65℃水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氣化鈉溶液10ml,搖勻，靜置使分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法試驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為130℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升至230℃,維持18分鐘。進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為270℃。分別取月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸對照品各20mg，同上法操作制得對照品溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計算，月桂酸和肉豆蔻酸均不大于3.0%，硬脂酸不少于40.0% ，棕櫚酸與硬脂酸總量不少于90.0%。
含單酯量 取本品約0.2g，精密稱定，置10ml的量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液20μl，點于硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（80：10：8 ：2 )為展開劑，展開，取出。晾干，在100℃加熱30分鐘，放冷，噴以桑色素溶液（桑色素50mg，加甲醇溶解成100ml) ，置紫外光燈(365mn)下檢視。并劃分單酯（M :距原點近一個）、二酯（D :居中間二至四個）與三酯（T：距原點遠一至四個）斑點（單、二、三酯斑點群之間距離相對較大）。分別刮取M 、D、T 酯斑點部位的硅膠，分別置10ml離心試管中，各精密加乙醇1ml與蒽酮試液7ml，搖勻，置60℃水浴中加熱20分鐘，放冷，離心分離15分鐘，轉速為每分鐘2500轉，取上清液，作為供試品溶液；另刮取同一薄層板空白處與供試品斑點相同大小的硅膠，同法處理作為空白對照溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在625nm的波長處分別測定吸光度，得Am、AD與AT，按下式計算含單酯量（按總酯100%計），S-3含單酯量為0%?24%; S7為25% ?44% ； S-11為45%?64%; S-15為不少于65% 。
蔗糖單硬脂酸酯（%）=
【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】密封，在干燥處保存。