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量熱儀熱量計熱值儀點火絲 量熱儀熱量計熱值儀點火絲
直徑0.12 長度100 長度70
直徑0.2 長度100 長度70
①檢驗多功能控制器數顯讀數是否穩定.熟習壓片和氧彈裝樣操作,量熱計安裝注意探頭不得碰彎,溫度與溫差的切換功能鍵鈕,報時及燈閃爍提示功能等.
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)壓片,注意緊實度,分析天平稱樣.③容量瓶量取3000mL水,調節水溫低于室溫1K.
④量取兩根10厘米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈.燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小.氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥.
⑤氧彈內預滴10mL水,促產物凝聚成硝酸.
(1)實驗關鍵:點火成功、試樣燃燒是實驗成敗關鍵,可以考慮以下幾項技術措施:
①試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差.
壓片緊實度:一般硬到表面有較細密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀.
②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小,注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題.
③充足氧(2MPa)并氧彈不漏氧,充分燃燒.燃燒不,還時常形
成灰白相間如散棉絮狀.
④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕,否則因儀器未設互鎖功能,極易發生(按攪拌鈕或置0時)誤點火,樣品先已燃燒的事故.
(2) 氧彈內預滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒后氣態水易凝結為液態水.
試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達14MPa,使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強度.故氧彈應定期進行20MPa水壓檢查,每年一次.
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