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上海寰彤科教設備有限公司

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技術文章

核磁共振譜儀的一般操作

點擊次數:3910 發布時間:2014-2-21

上海寰彤科教設備有限公司,是主要從事核磁共振成像,核磁共振分析等系列的科研教學領域的設備。
 
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹: 
 
1.放置樣品
 
    首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
 
     然后核磁管插入轉子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
 
    將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
 
2.核磁共振鎖場
 
    按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。
 
3. 核磁共振調節勻場
 
    在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
 
    調節勻場時,一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4,然后調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經調好,平時不要隨便調試,否則一旦調亂,很難找到*配合。
 
4.核磁共振探頭調諧
 
    為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
 
5. 核磁共振設置參數
 
    (1)測試參數文件   一般儀器出廠時,已經設置好一些常用測試方法的參數,只要調用文件就可以利用這些參數測試。
 
    (2)觀察核   就是你所要測試那種原子核的譜。
 
    (3)照射核   有時在觀察通道測試時,需要去耦,選擇去耦照射的原子核。
 
    (4)共振頻率   磁場強度一定,不同原子核的共振頻率不同。
 
    (5)數據點   用多少個二進制點表示圖譜的曲線。
 
    (6)譜寬   所觀察譜的頻帶寬。 氘代試劑
 
    (7)脈沖寬帶   照射脈沖持續的時間,一般為微秒。照射脈沖持續時間越長,磁化矢量的的傾角越大,得到的信號越大,但等待馳豫時間 延長。一般用45-60度脈沖馳豫時間較短,在單位時間內累加次數增多,信號增長較快。
 
    (8)照射功率   照射脈沖強度。
 
    (9)接收增益   指接收信號放大倍數。信號放大提高了靈敏度,但是放大倍數過大產生過飽和使信號變形,不同濃度的樣品要設置相應的
接收增益。
 
   (10)累加次數   設置總累加次數。如果使用的探頭不是梯度場的,累加次數應為4的整數倍,否則有可能產生干擾峰。
 
6. 核磁共振數據的采集與處理 
 
    輸入采集命令及可開始采樣。采樣結果為FID信號,即時域譜;傅立葉變換,將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱,基線校正使基線平滑,域值線以上的峰標出化學位移,予以積分(注意區分氘代試劑溶劑峰及雜質峰)。

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