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微波消解儀
微波定義
微波是一種電磁波,是頻率在300MHz-300GHz的,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于雷達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾,上規定工業、科學研究、學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz,家用微波爐也如此。
微波特性
(1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數有關,即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)極性分子的物質會吸收微波(屬損耗因子大的物質),如:水、酸等。它們的分子具有偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而變換取向,來回轉動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強極性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。
微波原理
折疊原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。
折疊特性
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱,而且均勻。縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其"供熱"方式不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣"泡"的"核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。