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Agilent 6890N GC現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材

閱讀:2544        發(fā)布時(shí)間:2013-6-13

 

Agilent 6890N GC現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材
 

作者:未知    文章來(lái)源:本站原創(chuàng)    點(diǎn)擊數(shù): 3193    更新時(shí)間:2005-6-12

 
Agilent 6890N GC現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材
 
一、培訓(xùn)目的:
·
基本了解6890N硬件操作。
·
掌握化學(xué)工作站的開(kāi)機(jī),關(guān)機(jī),參數(shù)設(shè)定, 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。
二、培訓(xùn)準(zhǔn)備:
1儀器設(shè)備: Agilent 6890N GC
·
進(jìn)樣口: 填充柱進(jìn)樣口 (PPIP)毛細(xì)柱進(jìn)樣口 (S/SL); 冷柱頭進(jìn)樣口 (COC); PTV進(jìn)樣口。
·
檢測(cè)器:FIDTCDECDuECD; NPDFPD
·
色譜柱:P/N 19091J-433, HP-5毛細(xì)柱:30m,320μχ0.25μ
·
進(jìn)樣體積: 1ul
2、氣體準(zhǔn)備:
· FID
NPDFPD
高純H2 (99.999%),干燥空氣;
· ECD, uECD:
高純N2 (99.999%)
·
載氣, 高純N2 (99.999%)或高純He (99.999%).
6890N/GC 化學(xué)工作站
基本操作步驟:
、開(kāi)機(jī):
1
、打開(kāi)氣源(按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體)。
2
、打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows NT (或Windows 2000)畫(huà)面。
3
、打開(kāi)6890N GC電源開(kāi)關(guān)。(6890N IP地址已通過(guò)其鍵盤(pán)提前輸入進(jìn)6890N)
4
待儀器自檢完畢,雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊,此時(shí)6890N 顯示屏上顯示“Loading…”。進(jìn)入的工作站界面如下圖:

5
、從“View”菜單中選擇“Method and run control”畫(huà)面,單擊“Show top toolbar”“Show status toolbar”“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”標(biāo)志,來(lái)調(diào)用所需的界面。
(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:
1.
開(kāi)始編輯完整方法:
“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method” 項(xiàng),如下圖所示,選中除“Data Analysis ”外的三項(xiàng),單擊OK,進(jìn)入下一畫(huà)面。
2. 方法信息:
“Method Comments”中輸入方法的信息(如:方法的用途等),單擊Ok進(jìn)入下一畫(huà)面。
3. 進(jìn)樣器設(shè)置:
·
如果未使用自動(dòng)進(jìn)樣器,則在“Select Injection Source/Location”畫(huà)面中選擇Manual,并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置(Front Back ),點(diǎn)擊Ok,進(jìn)入下一畫(huà)面。

·
如使用自動(dòng)進(jìn)樣器,則選擇GC Injector; 若為氣體閥進(jìn)樣,則選擇6890 GC Valve 同時(shí)選中閥的位號(hào)。
4. 柱參數(shù)設(shè)定:
·
如下圖, 點(diǎn)擊“Columns”圖標(biāo),則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來(lái)。在“Columns”下方選擇12,然后單擊“Change…”.
· 單擊“Add”, 點(diǎn)擊“Increment”鈕,點(diǎn)擊Ok,從柱子庫(kù)中選擇您的柱子,則該柱子的zui大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方,點(diǎn)擊Ok,點(diǎn)擊“Install as column 1”“Install as column 2”填充柱不定義
· Mode—選擇合適的模式,恒壓或恒流; Inlet—柱連接進(jìn)樣口的物理位置; Detector--柱連接檢測(cè)器的物理位置;Outlet Psi—選擇Ambient(連MSD 則為真空);
· 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度(三者只輸一個(gè)即可)。點(diǎn)擊“Apply”鈕。
5. 進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:
·
點(diǎn)擊“Injector”圖標(biāo),進(jìn)入設(shè)定畫(huà)面。選中進(jìn)樣器的位置(如“Use Front Injector”,進(jìn)樣體積(如1ul
· Pre injection—
進(jìn)樣前,post injection-進(jìn)樣后; Sample—用樣品洗針次數(shù); Solvent A—溶劑A洗針的次數(shù);Solvent B—溶劑B洗針的次數(shù);Pumps—趕氣泡的次數(shù),5-6次左右即可。
·
點(diǎn)擊“Apply”鈕。
*** 若進(jìn)樣塔由前進(jìn)樣口改為后進(jìn)樣口,操作步驟:
1、關(guān)6890N電源。
2、將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口。將進(jìn)樣塔連線插到6890N后部相應(yīng)的位置(Front/Back)。
3
、開(kāi)6890N電源重新識(shí)別自動(dòng)進(jìn)樣器。
6、閥參數(shù)設(shè)定:
·
單擊“valve”圖標(biāo),進(jìn)入閥編輯畫(huà)面。
·
若閥由于氣體進(jìn)樣,在 Configure 下選擇 “Swiching”, 點(diǎn)擊“Apply”鈕。(儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè), Time Table配合使用進(jìn)行閥進(jìn)樣)。
7、填充柱進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
·
單擊 “Inlets”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back)
·
單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,選擇合適的載氣類(lèi)型(如N2);
·
Setpoint 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度,進(jìn)樣口的壓力(如20010psi),然后點(diǎn)擊On前面的方框,如圖所示,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
8、分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
·
單擊 “Inlets”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back)
·
單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,選擇合適的載氣類(lèi)型(如N2);
·
單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式如不分流方式Splitless,分流方式Split), “Set point “ 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度,進(jìn)樣口的壓力(如20015psi),然后點(diǎn)擊On下方的所有方框;
·
“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如 0.75min 60ml/min;如圖所示,點(diǎn)擊“Apply”鈕。若選擇分流方式,則要輸入分流比).
 
9、冷柱頭進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
·
單擊 “Inlets”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back)
·
單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,選擇合適的載氣類(lèi)型(如N2);
·
單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式如爐溫跟蹤Track Oven,程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類(lèi)似).
·
“Setpoint” 下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的壓力(如15psi),然后點(diǎn)擊On旁邊的方框;如圖所示,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
10PTV進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定:
·
單擊 “Inlets”圖標(biāo),進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back)
·
單擊“Gas”下方的下拉式箭頭,選擇合適的載氣類(lèi)型(如N2);
·
單擊“Mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進(jìn)樣方式如不分流方式Splitless,分流方式Split),
·
“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度,進(jìn)樣口的壓力(如20015psi),然后點(diǎn)擊On下方的所有方框;
·
“Split Vent”右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如 1.5min 66ml/min;如圖所示,點(diǎn)擊“Apply”鈕。若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,50:166ml/min). 程升Ramped Temp,其設(shè)置方式與柱溫的設(shè)置類(lèi)似).
 
11、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:
·
點(diǎn)擊“Oven”圖標(biāo),進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“Set point”右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度(如40),點(diǎn)擊“On ”左邊的方框;Ramp---升溫階次; /min—升溫速率;Hold min—Next 保持的時(shí)間;也可輸入柱子的zui大耐高溫、平衡時(shí)間(如3253min);
·
下圖為一程序升溫的例子,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
40
(2min)----10/min----90(0min)----15/min---170(2min)
12FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
·
單擊“Detector”圖標(biāo),進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back),
·
“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入:H2—33ml/minair—400ml/min;檢測(cè)器溫度(如300);輔助氣(如25ml/min,并選擇輔助氣體的類(lèi)型N2),并選中該參數(shù),如圖所示。
· Lit Offset—
點(diǎn)火下限值(2.0PA為缺省值,若顯示信號(hào)小于輸入值,儀器將自動(dòng)點(diǎn)火,兩次點(diǎn)不著,儀器將發(fā)生報(bào)警信息,并關(guān)閉FID氣體。編輯完,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
***
注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器.
13TCD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
單擊“Detector”圖標(biāo),進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back),
“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入:檢測(cè)器溫度(如300);輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如40ml/min)當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類(lèi)型N2),選中該參數(shù).
Negative Polarity----
負(fù)極性,由被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱傳導(dǎo)性決定;選中Filament.如圖所示。編輯完,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
14ECD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
·
單擊“Detector”圖標(biāo),進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back),
·
“Set point”下方的空白框內(nèi)輸入:檢測(cè)器溫度(如300);輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如40ml/min)當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選擇輔助氣體的類(lèi)型N2),選中該參數(shù).
·
選中Electrometer,點(diǎn)擊“Adjust”鈕,輸入檢測(cè)器的輸出值(如40HZ),點(diǎn)擊Start鈕,則儀器調(diào)整使輸出為40HZ
· ***
注意:只有儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整。如圖所示。編輯完,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
15NPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
·
單擊“Detector”圖標(biāo),進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back),
·
“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入:H2—3ml/minair—60ml/min;檢測(cè)器溫度(如300);輔助氣(如10ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值),并選擇輔助氣體的類(lèi)型N2),并選中該參數(shù);
·
點(diǎn)擊“Bead”“Electrometer”左邊的空白框;點(diǎn)擊“Adjust…”,輸入 “Adjust Offset”“Equib Time”(如30PA0min
· *** 注意:預(yù)處理銣鹽(Bead)非常重要:
1
.檢測(cè)器加熱前,須先通載氣、輔助氣15分鐘。打開(kāi)H2, Air, 10分鐘后關(guān)閉。
2
.逐漸加熱檢測(cè)器,例如100C, 10min; 150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.
3
.打開(kāi)H2, Air,待儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整,點(diǎn)擊Start。如圖所示。編輯完,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
16FPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:
·
單擊“Detector”圖標(biāo),進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply”上方的下拉式箭頭,選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)(Front Back),
·
“Setpoint”下方的空白框內(nèi)輸入:H2—75ml/minair—100ml/min;檢測(cè)器溫度(如250);輔助氣(如25ml/min,并選擇輔助氣體的類(lèi)型N2) ,或輔助氣及柱流量的和為恒定值(如40ml/min)當(dāng)程序升溫時(shí),柱流量變化,儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量,使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變),并選中該參數(shù)
·
選中Electrometer,Flame,點(diǎn)擊Reignite鈕,則儀器自動(dòng)點(diǎn)火,如圖所示。Lit Offset—點(diǎn)火下限值(2.0PA為缺省值,若顯示信號(hào)小于輸入值,儀器將自動(dòng)點(diǎn)火,兩次點(diǎn)不著,儀器將發(fā)生報(bào)警信息,并關(guān)閉FPD氣體,
· ***
注意:此時(shí)必須在主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器;;編輯完,點(diǎn)擊“Apply”鈕。
*** SP濾光片的更換步驟:
A
:關(guān)閉檢測(cè)器及相應(yīng)的氣體。
B
:關(guān)GC電源。
C
:移去PMT管,小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片(注意:濾光片上的箭頭指向PMT管),裝上PMT管。
D
:開(kāi)GC電源。
17、信號(hào)參數(shù)設(shè)定:
·
點(diǎn)擊“Signals” 圖標(biāo),進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。
·
Signal 1Signal 2處選擇Det,在“Source”處選Front Detector(如果Front Detector是所用檢測(cè)器);
·
選擇Save Data,并選擇All---表示存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。
·
點(diǎn)擊“Data Rate”下方的下拉式箭頭,選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(如20HZ),
·
點(diǎn)擊“Apply ”鈕。
18AUX參數(shù)設(shè)定:
·
點(diǎn)擊“Aux”圖標(biāo),進(jìn)行輔助參數(shù)設(shè)定。
·
點(diǎn)擊“Type”下方的選項(xiàng),選擇輔助類(lèi)型Valve”,并選擇Aux Channel 號(hào),并在“Set point” 右方的空白框內(nèi)輸入設(shè)定值(如60),選中該參數(shù)。
·
點(diǎn)擊“Apply”鈕。
19、時(shí)間表設(shè)定:
·
點(diǎn)擊“Time Table”圖標(biāo),進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。
·
“Time”下方的空白處輸入時(shí)間(如0.01min,點(diǎn)擊 “Specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件valve)
·
點(diǎn)擊“Parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(hào)1)
·
點(diǎn)擊“Setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)on)
·
輸入完一行,點(diǎn)擊“Add”鈕。依此輸入多行。點(diǎn)擊“OK”鈕。
20、在“ Run Time Checklist ”中選中“Data Acquisition”, 單擊ok
21、單擊“Method”菜單,選中“Save Method As…”,輸入一方法名,如“test”,單擊OK
22、從菜單 “View”中選中”Online signal”, 選中Windows 1, 然后單擊Change ,將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中, 點(diǎn)擊ok. (如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)22, 選中Windows 2).
23、從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info…”選項(xiàng),如上圖所示,輸入操作者名稱(chēng)(如zzz),在“Data file”中選擇“Manual”“Prefix”
區(qū)別: Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—prefix 框中輸入前綴,在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位。
24、單擊Ok,等儀器Ready,基線平穩(wěn),從Method菜單中選擇“Run Method”,進(jìn)樣。
(三)、數(shù)據(jù)分析方法編輯:
1
“View”菜單中,單擊“Data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。
2
“File”菜單中選擇“Load Signal”選項(xiàng),選中您的數(shù)據(jù)文件名,單擊OK
3
做譜圖優(yōu)化:
“Graphics”菜單中選擇“Signal Options”選項(xiàng),如下圖所示;
Ranges中選擇Auto scale 及合適的顯示時(shí)間,單擊ok或選擇 Use Range 調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。
4積分:
(1)
、從“integration”中選擇“Auto integrate”如積分結(jié)果不理想,再?gòu)牟藛沃羞x擇 “integration events”選項(xiàng),選擇合適的Slope sensitivityPeak WidthArea RejectHeight Reject
(2)
、從“integration”菜單中選擇“integrate”選項(xiàng),則數(shù)據(jù)被積分。
(3)
、如積分結(jié)果不理想,則重復(fù)上兩步動(dòng)作,直到滿意為止。
(4)
、單擊左邊“√”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。
5打印報(bào)告:
(1)
、從“Report”菜單中選擇“Specify Report”選項(xiàng),進(jìn)入如上畫(huà)面。
(2)
、單擊“Quantitative Results”框中Calculate右側(cè)的黑三角,選中Percent(面積百分比),其它選項(xiàng)不變。單擊Ok.
(3)
、從“Report”菜單中選擇“Print Report”,則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則單擊Report 底部的“Print”鈕。
、關(guān)機(jī):
·
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法, 此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD檢測(cè)器,降溫各熱源(Oven tempInlet tempDet temp, 關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體(H2Air;
·
待各處溫度降下來(lái)后(低于50),退出化學(xué)工作站,退出Windows 所有的應(yīng)用程序;
·
Shut down 關(guān)閉PC, 關(guān)閉打印機(jī)電源;
·
關(guān)GC電源,zui后關(guān)載氣。
、注意事項(xiàng):
1
柱老化時(shí),勿將柱端接到檢測(cè)器上,防止污染檢測(cè)器;
2
柱老化時(shí),請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣10min后,再老化,以防損壞柱子。
3
其它注意事項(xiàng)見(jiàn)說(shuō)明書(shū),或由現(xiàn)場(chǎng)工程師介紹。
 

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