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電化學工作站內部電路的四種組成部分
電化學工作站是一種控制工作電極和參比電極之間電位差的電子儀器。其中,工作電極和參比電極都是電化學電解池里的組成部分。電化學工作站通過向輔助電極或對電極中注入電流來控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。
內部電路由四個部分組成,以下作詳細的介紹。即便你對電學不熟悉,也可以從下面的信息中了解一二。
放大器上的×1表示這是一個單位增益差分放大器。電路的輸出電壓即為兩個輸入信號的差值。
內部電路由四個部分組成,以下作詳細的介紹。
1、靜電計
靜電計電路測量的是參比電極和工作電極間的電位差。其輸出信號有兩個主要的功能:一個是可以作為電化學工作電路中的反饋信號;一個是可以用于計算測量電解池的電壓。
理想的靜電計具有零輸入電流和無限大的阻抗。流經參比電極的電流會改變它的電勢。在實際應用中,所有靜電計的輸入電流幾乎無限接近零,因此上述的現象通常可以忽略。
靜電計有兩個重要參數:帶寬和輸入阻抗。帶寬表征的是當靜電計被一個低阻抗源驅動時,其可測得的AC頻率。靜電計的帶寬必須高于電化學工作站中其他電子組成部分的帶寬。
靜電計輸入電容和參比電極電阻共同組成RC濾波器。如果濾波器的時間常數太大,它會限制靜電計的有效帶寬,還會引起系統的不穩定性。小的輸入電容可以獲得更穩定的操作,同時增加儀器對高阻抗參比電極的耐受性。
2、I/E轉換器
簡化示意圖中的電流電壓(I/E)轉換器測量的是電解池電流。它迫使電解池電流流經一個電流測試電阻Rm。通過Rm 上的電壓降計算出電解池的電流。
在一些實驗中,電解池電流變化不大。在其他的一些實驗,如腐蝕實驗中,電流經常能變化到七個數量級以上。在這種情況下,你將不能夠僅通過使用一個單獨的電阻去測量如此大范圍的電流。我們可以將許多不同的Rm電阻自動組合接入I/E電路。這樣可以測量各種不同大小的電流,每次測量可以依據電流大小選定合適的電阻。I/E自動變換量程程序常用來選擇合適的電阻值。
I/E轉換器的帶寬強烈地依賴于它的敏感度。測量小電流需要大的Rm電阻。I/E轉換器中的離弦電容形成一個帶Rm的RC濾波器,限制了I/E的帶寬。沒有電化學工作站能夠準確測量100kHz下的10nA電流,因為這個電流范圍的帶寬太低了以至于無法測定100kHz的頻率。這個效應在EIS測量中非常非常重要!
3、調整放大器
調整放大器是一個伺服放大器。它可以將實際測得的電解池電壓與預期電壓相類比,并向電解池中灌輸電流迫使兩者相同。
需要注意的是,實際測得的電壓被輸入調整放大器的負輸入端。測量電壓中的正擾動將導出一個負的調整放大器輸出信號。這個負的輸出信號將抵消原來的擾動。這種控制線路被稱為負反饋。
在正常情況下,電解池電壓會被控制成與信號源電壓相同。調整放大器的輸出都有一個極限值。
4、信號
信號電路是一個電腦控制的電壓源。它通常是數模轉換器的輸出信號,其中數模轉換器將電腦生成的數值轉換成電壓。
合理地選擇編號順序可以使電腦產生恒壓,電壓斜升,甚至數字電路輸出信號中的正弦波。
當數模轉換器用于生成一個波形例如一個正弦波或者一個斜升時,波形是一個等效模擬波形的數值近似,其中含有小的電壓階躍。這些電壓階躍的大小受數模轉換器的分辨率的限制,比率本身將更新成新的數字。