X射線熒光光譜儀的測試步驟
閱讀:946 發(fā)布時(shí)間:2020-4-27
X射線熒光分析是一種物理分析方法, X射線熒光光譜儀分析速度快。測定用時(shí)與測定精密度有關(guān),但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素。
X射線熒光光譜儀是由物質(zhì)中的組成元素產(chǎn)生的特征輻射,通過側(cè)里和分析樣品產(chǎn)生的的產(chǎn)生與特性當(dāng)用高能電子束照射樣品時(shí),人射高能電子被樣品中的電子減速,這種帶電拉子的負(fù)的加速度會(huì)產(chǎn)生寬帶的連續(xù)X射線譜,簡稱為連續(xù)潛或韌致輻射。另一方面,化學(xué)元素受到高能光子或粒子的照射,如內(nèi)層電子被激發(fā),則當(dāng)外層電子躍遷時(shí),就會(huì)放射出特征X射線。
X射線熒光光譜儀主要由以下幾部分組成:激發(fā)系統(tǒng),主要部件為X射線管,可以發(fā)出原級(jí)X射線(一次X射線),用于照射樣品激發(fā)熒光X射線;分光系統(tǒng),對(duì)來自樣品待測元素發(fā)出的特征熒光X射線進(jìn)行分辨(主要為分光晶體);探測系統(tǒng),對(duì)樣品待測元素的特征熒光X射線進(jìn)行強(qiáng)度探測;儀器控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),處理探測器信號(hào),給出分析結(jié)果。
X射線熒光光譜儀的測試步驟:
(1)選擇分析方法與制樣方法。分析方法一般有基本參數(shù)法、半基本參數(shù)法、經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法等,制樣方法一般有拋光法、壓片法、濾紙片法和熔片法,常用粉末壓片法制樣,采用基本參數(shù)法測試。
(2)將制備好的樣片裝進(jìn)樣品杯,放入樣品交換器中,自動(dòng)進(jìn)樣至樣品室,X射線管發(fā)出原級(jí)X射線照射樣品,激發(fā)出待測元素的熒光X射線。
(3)樣品輻射出的熒光X射線通過分光晶體,將X射線熒光光譜色散成孤立的單色分析線,由探測器測量各譜線的強(qiáng)度,根據(jù)選用的分析方法換算成元素濃度,得到樣品中待測元素含量。