核磁共振波譜儀疑問解答
閱讀:534 發布時間:2021-6-21
熱電核磁共振波譜儀picoSpin 45結構緊湊、價格合理,為用戶提供核磁共振(NMR)波譜技術的強大功能。該儀器大大減少了成本與尺寸,使各類實驗室都可使用核磁共振光譜技術。它操作簡便,可讓核磁共振技術使用經驗有限的學生和技術人員利用該技術來鑒定化合物或分析其結構。儀器單元僅占傳統核磁共振波譜儀的一小部分空間。
1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?
不是。首先,被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次,自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大于1的原子核有電四極矩,峰很復雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,最好不要遮擋樣品峰。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
合成化合物的結果是已知的,只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜,首先應看是哪一類化合物,然后用已知的文獻數據對照,看是否為已知物,如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜,推出結構。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結構。
1.元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎?
不是。首先,被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次,自旋量子數最好為1/2(自旋量子數大于1的原子核有電四極矩,峰很復雜);第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,測不出信號)。
2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大于樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,最好不要遮擋樣品峰。
3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
合成化合物的結果是已知的,只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對于植物中提取化合物的譜,首先應看是哪一類化合物,然后用已知的文獻數據對照,看是否為已知物,如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜,推出結構。對于一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結構。