顯微拉曼成像光譜儀的工作原理和檢定方法
閱讀:1426 發(fā)布時間:2022-2-21
顯微拉曼成像光譜儀主要適用于科研院所、高等院校物理和化學實驗室、生物及醫(yī)學領(lǐng)域等光學方面,研究物質(zhì)成分的判定與確認;還可以應(yīng)用于刑偵及珠寶行業(yè)進行毒品的檢測及寶石的鑒定。該儀器以其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、測量快速高效準確,以低波數(shù)測量能力著稱;采用共焦光路設(shè)計以獲得更高分辨率,可對樣品表面進行um級的微區(qū)檢測,也可用此進行顯微影像測量。
顯微拉曼成像光譜儀的工作原理:
當一束頻率為v0的單色光照射到樣品上后,分子可以使入射光發(fā)生散射。大部分光只是改變方向發(fā)生散射,而光的頻率仍與激發(fā)光的頻率相同,這種散射稱為瑞利散射;約占總散射光強度的10-6~10-10的散射,不僅改變了光的傳播方向,而且散射光的頻率也改變了,不同于激發(fā)光的頻率,稱為拉曼散射。拉曼散射中頻率減少的稱為斯托克斯散射,頻率增加的散射稱為反斯托克斯散射,斯托克斯散射通常要比反斯托克斯散射強得多,拉曼光譜儀通常測定的大多是斯托克斯散射,也統(tǒng)稱為拉曼散射。
散射光與入射光之間的頻率差v稱為拉曼位移,拉曼位移與入射光頻率無關(guān),它只與散射分子本身的結(jié)構(gòu)有關(guān)。拉曼散射是由于分子極化率的改變而產(chǎn)生的。拉曼位移取決于分子振動能及的變化,不同化學鍵或基團有特征的分子振動,ΔE反映了能級的變化,因此與之對應(yīng)的拉曼位移也是特征的。這是拉曼光譜可以作為分子結(jié)構(gòu)定性分析的依據(jù)。
顯微拉曼成像光譜儀使用期間一定要定期進行性能檢定,不然數(shù)據(jù)是不可靠的,具體檢定方法如下:
1、檢定條件:
(a)Ar+激光器的激發(fā)線為514.5nm、488.0nm輸出功率不少于300mW;
(b)低壓汞燈或氖燈;
(c)毛細管,CCl4試劑等。
共聚焦拉曼光譜儀
2、環(huán)境條件:
共聚焦拉曼光譜儀應(yīng)安放在防震臺上,通風良好,附近無強電場、磁場干擾;室溫18~24℃;相對溫度≤75%;單相及三相電源的波動≤5%(相對誤差);冷卻水流速≥9.5L/min。
3、檢定方法:
(a)拉外觀及初步檢定按正常操作程序,運行光譜儀,當鍵盤輸入指令時,各相應(yīng)的功能運行及控制都能正常進行;
(b)分辨率;
(c)測定波數(shù)精度;
(d)重現(xiàn)性的測定。將汞燈置于入射狹縫前,狹縫寬度分別為5μ、開、開、11μ,狹縫高度為2mm時,步進 0.1cm-1,每點積分時間為 0.1s,掃描測量18312.5 cm-1譜線,重復4~10次掃描測量,其重復性在土0.2~0.5 cm-1之內(nèi)或更好。
4、檢定周期為1年,只有定期檢定光譜儀,才能確認測定數(shù)據(jù)的準確、可靠,否則,測得的數(shù)據(jù)是無效的。