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使用鹵素水分測定儀要注意這兩方面問題
閱讀：367 發布時間：2018-10-15
鹵素水分測定儀滴定池的清洗、干燥和裝配
1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2、把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3、將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4、將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
鹵素水分測定儀的試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時應檢查鹵素水分測定儀滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可
1、使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。（注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會造成測量誤差。）清洗后，放在大約60C的烘箱內烘干4小時，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用）
2、把變色硅膠裝入干燥管內（注意不要將粉末裝入）；進樣旋塞內裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應部位上，輕輕轉動幾下，使其較好地密封。
3、將約100-120mL的電解液用經干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應在通風櫥內進行）。
4、將滴定池放到主機上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。
鹵素水分測定儀的試劑的調整和空白電流的清除
試劑的調整：按下電源開關，液晶屏亮，電源接通。調整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽極室的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時，如果狀態顯示過碘并提示：請注入適量純水。按下電解鍵，用50ul的進樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色，直到狀態變為過水。此時會有實時的電解曲線，顯示屏開始計數。此時取出進樣器，等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常，并報警達到平衡狀態。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測量指示數字不穩定，則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解，把滴定池取下，緩慢地使其傾斜旋轉，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵，繼續電解。這一步驟可反復進行幾次，電解曲線會降到比較低，測量信號穩定即可進行試驗。
通過以上操作，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時應檢查鹵素水分測定儀滴定池的磨口結合面密封情況，硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可