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電極拋光
機(jī)械研磨和拋光
固體電極表面的*步處理是進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光至鏡面程度 。特別當(dāng)電極表面上存在惰化層和很強(qiáng)的吸附層時(shí)，必須用機(jī)械法處理。(但是機(jī)械法拋光會(huì)對電極有一定的損傷，請客戶謹(jǐn)慎操作。)
通 常用于拋光電極的材料有金鋼砂，CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其拋光液。拋光時(shí)總是按拋光劑粒度降低的順序依次進(jìn)行研磨，如對新的電極 表面先經(jīng)砂紙粗研(建議使用2000#或3000#砂紙)和細(xì)研(建議使用5000#砂紙)后，再用ɑ-Al2O3粉底1.5，0.5和0.05 μm粒 度在麂皮或拋光布上” 8” 字形拋光，效果很好。每次2-3分鐘，重復(fù)三次，直至清洗干凈。zui后用乙醇、稀酸和水*洗滌，得到一個(gè)平滑光潔的、新鮮的 電極表面。
化學(xué)法和電化學(xué)法處理
固體電極經(jīng)拋光后，接著進(jìn)行化學(xué)的，特別是電化學(xué)的的處 理，是zui常用來清潔、活化電極表面的手段［１］。電化學(xué)法常用強(qiáng)的礦物酸或中性電解質(zhì)溶液，有時(shí)也用弱的配合性緩沖溶液(如醋酸和磷酸)在恒電位、恒電 流、或循環(huán)電位掃描(如在0.5mol/LK2SO4中，+1.8～－0.4V ｖS.Ag/AgCl)下極化，取決于掃描電位終止的電位不同，可獲得氧 化的、還原的或干凈的電極表面［２～４］。電化學(xué)法還能在試液中直接進(jìn)行電極處理，方法簡單易行。
碳電極在高的正電位或高的陽極電流 下氧化時(shí)，表面上會(huì)產(chǎn)生許多含氧基［４－６］，陽極化電化學(xué)處理碳電極可導(dǎo)致測定的靈敏度和選擇性的提高。隨著電荷的增加，表面上酚基濃度上升而羻基下降 ［４］。若電荷過多，易引起碳氧化物層而失去氧化還原活性。但碳電極在堿性溶液中于正電位下極化［７］(ｐＨ13，＋1．2 Vｖｓ．ＳＣＥ)處理５分 鐘，可抑制厚的氧化碳膜的形成，降低了雙層電容，并排除了溶劑的吸附效應(yīng)。
對鉑電極的處理，若將化學(xué)和電化學(xué)法結(jié)合起來，往往能得到更好的效果［８］。即行陽極極化，后浸入新配制的冷王水中除去氧化層，水洗凈再進(jìn)行陰極極化，zui后電位保持在零伏處，以除去吸附的氫。