如何磨好玻碳電極?
閱讀:1335 發布時間:2015-10-21
如何磨好玻碳電極?
1.固體電極表面的*步處理是進行機械研磨、拋光至鏡面程度,特別當電極表面上存在惰化層或很強的吸附層時,必須用機械或加熱的方法處理。通常用于拋光電極的材料有金剛砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,拋光時總是按拋光劑粒度較低的順序依次進行研磨。實驗時,將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗
*洗滌后,電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環伏安曲線,以測試電極性能,掃描速度50 mV/s,掃描范圍0.6 ~-0.1V。實驗室條件下所得循環伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求
2.玻碳電極相對容易處理,買來的時候表面就很光亮,我們實驗室一般不用金相砂紙打磨,直接Al2O3粉拋光。剛開始的時候是分別在0.1、0.5、0.05微米粒徑的拋光粉上磨,后來我就直接用zui小粒徑的(30-50nm)打圈圈磨了后清洗在活化就用了。理論上在K3Fe(CN)6溶液中掃,能磨到80、90就已經很好了