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ICP光譜儀操作及校準規程
1 使用原則
1.1 主題內容與適用范圍
本規程規定了采用電感耦合等離子體發射光譜儀所進行的化學元素的定量分析。
1.2 引用標準或文件
1.2.1 本規程遵守GB1467-78《冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。
1.2.2 本規程遵循《ICP光譜儀使用說明書》。
2 方法提要
試樣用硝酸或混酸分解，加熱除盡氮氧化物，并予以干過濾。試樣溶液由載氣帶入霧化系統進行霧化，以氣溶膠形式進入軸向通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發、原子化、激發和電離。被激發的原子和離子發射出很強的原子譜線和離子譜線，分光檢測系統和數據處理系統將各元素發射的特征譜線及其強度經過分光、光電轉換、檢測和數據處理，zui后由打印機輸出各元素的含量。
3 儀器操作
3.1 儀器的工作環境
3.1.1 溫度：22±2.8℃
3.1.2 濕度：小于60％
3.1.3 儀器周圍無強交流電干擾、無強氣流及無腐蝕氣體的影響。
3.1.4 儀器使用時不應有強烈震動，不受陽光直接照射。
3.1.5 儀器每天24小時處于工作狀態，保證系統良好的真空度和測光系統穩定性。
3.2 儀器的啟動
3.2.1 打開通風電源和光譜儀總電源；打開真空泵和控制電路等開關，并預熱30分鐘。
3.2.2 啟動計算機和打印機，運行ICP軟件進行日常分析。
3.2.3 打開MC20讀出系統開關，儀器高壓開關，按下復位鍵使高壓燈閃亮。
3.2.4 安裝并檢查進樣系統，確保其密封性；安裝好蠕動泵，調整蠕動速度，控制流速。
3.2.5 打開氬氣鋼瓶開關，壓力至少為50psi；按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER鍵，調整載氣流量10L/min、輔助氣流量1.0L/min、冷卻氣流量0.5L/min。
3.3 多色儀校準。
3.3.1 按下汞燈鍵，并預熱3分鐘。如汞燈無讀數，可按INCREASE或DECREASE鍵進行調整，使讀數在20～100之間。
3.3.2 進入ICP軟件，選擇運行光譜儀中的多色儀校準程序啟動。若校準圖形對稱性好即可完成校準工作；否則再次啟動多色儀校準程序，直至完成校準工作。
3.3.3 校準工作完成后，按下汞燈鍵使之熄滅。
3.4 點火
3.4.1 打開RF發生器電源開關和自動匹配開關，調節點火功率為870W。
3.4.2 按下CARRIER鍵，使載氣關閉
3.4.3 接通功率開關，按一下RF ON/OFF鍵，指示燈由綠變紅后，再按IGNITE(點火)鍵，便可點火。
3.4.4 火焰形成后，立即按一下CARRIER鍵，接通載氣，并調節功率至所需要的功率值。
3.4.5 打開蠕動泵，便可進樣進行分析測量。
3.5 測量
運行ICP軟件，選擇相應的格式文件，測量標準樣品溶液的光強，并用標準樣品繪制工作曲線。然后進入樣品分析選項，選擇儲存文件、格式文件后進行樣品分析，計算機自動測量出被測分析的元素含量，并可存盤或打印輸出。
3.6 光譜儀關機
3.6.1 減小功率至熄火后，立即關閉功率開關，同時按下RF ON/OFF鍵。
3.6.2 通入蒸餾水沖洗霧化器和霧室2分鐘以上。
3.6.3 按下CARRIER鍵，使載氣關閉；按下GAS&H2O鍵，切斷氣路和冷卻水；關閉氬氣鋼瓶閥門。
3.6.4 RF發生器再運行15分鐘以后關閉發生器。
3.6.5 退出ICP軟件系統，關閉計算機。
3.6.6 按逆向順序關閉儀器開關，zui后關閉光譜儀總電源。
4 校正試驗
ICP光譜儀的儀器性能需要定期（六個月）進行校準，校準項目如下：
4.1 波長的正確性和重復性
波長的正確性和重復性利用汞燈準值即可完成。在光路入射處安裝一個Hg燈，可用它的一條固定譜線來準直校正光路。按下控制面板上的汞燈鍵，如汞燈無讀數，則按INCREASE或DECREASE鍵進行調整，使讀數在20～100之間。進入ICP軟件，啟動運行光譜儀中的多色儀校準程序，計算機會自動找到峰值位置，狹縫汞線對正汞的出射狹縫，其它元素通道的出射狹縫也就對正了。
4.2 系統試驗
4.2.1 電子試驗：通過置換PMT信號的試驗電壓來測試積分器和A/D轉換器電路，檢查測量系統，結果應符合出廠技術要求。
4.2.2 滲漏試驗：檢查積分模擬開關的狀態，結果應符合出廠技術要求。
4.2.3 暗電流試驗：在每個通道上進行測量，以便測定在無光條件下由光電倍增管產生的殘余電流，結果應符合出廠技術要求。
4.2.4 穩定性試驗：用來長期測試系統電子元件，儀器開機穩定后，4小時內每間隔15分鐘測量一次，共16次，然后由計算機算出相對標準偏差（RSD％），結果應符合出廠技術要求。
4.3 檢出限的校準
在儀器處于穩定狀態后，用6％鹽酸溶液進行霧化，測量各個元素的檢出限，依據日常分析范圍和出廠要求，判斷儀器是否合格。
4.4 精密度的校準
在儀器穩定后，用標準溶液進行霧化，按照設定的計算機程序連續測量12次，此組數據不得取舍或補測，由計算機算出平均值、標準偏差和精密度RSD。
4.5 測量準確度的校準
儀器穩定后，光路準值，在適宜、正確的格式文件下，用適中的標準樣品對工作曲線進行標準化校正，對檢查樣品進行測量，結果應符合GB222－84要求。