金屬和非金屬固體材料中的氧氮是采用惰性氣體熔融原理來(lái)檢測(cè),可以用一臺(tái)氧氮?dú)浞治鰞x測(cè)定氧氮?dú)浜浚谶M(jìn)行氧氮?dú)涞臏y(cè)定中,將稱量后的試樣放在石墨坩堝中,在氦氣(單測(cè)氧和氫可用氬氣)氣流中通過(guò)高溫加熱熔融。試樣中的氧與石墨坩堝中的碳反應(yīng)生成一氧化碳,試樣中的氮、氫以氮?dú)夂蜌錃獾男问揭莩觯@些混合氣由載氣分2路分別送到高溫轉(zhuǎn)化爐,在高溫轉(zhuǎn)化爐中一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳,H2轉(zhuǎn)化為H2O氮?dú)獠话l(fā)生反應(yīng)。通過(guò)轉(zhuǎn)化爐后的混合氣體被送到CO2紅外檢測(cè)池和H2O紅外檢測(cè)池中,在這里二氧化碳和H2O被檢測(cè),反算出氧和氫的含量。然后,通過(guò)紅外檢測(cè)后的混合氣體中的二氧化碳和水被吸附后,剩余的氮?dú)夂秃饣旌蠚怏w通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)池被檢測(cè)。氮?dú)饨?jīng)分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測(cè)出氫含量。
經(jīng)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理直接給出測(cè)試結(jié)果。
氧氮?dú)浞治鰞x日常維護(hù)
每分析50次清理爐子和電極。每分析500次,更換所有的化學(xué)試劑。固體氫氧化鈉吸水后其顏色也會(huì)改變(變成淺灰色)。如果吸水劑結(jié)塊,表明高氯酸鎂飽和了。在吸水劑*結(jié)塊前必需將其換掉。除了在試劑管里填充試劑,在管的底部還要塞一些無(wú)鉛的玻璃棉。玻璃棉的填充厚度要嚴(yán)格按照說(shuō)明書中填充。太厚會(huì)堵塞氣路。太薄時(shí)高氯酸鎂顆粒會(huì)穿過(guò)玻璃棉沉積在管底部,引起儀器嚴(yán)重?fù)p壞。
每分析1000次或電極材料變成灰白色時(shí),更換電極。由于爐子處在高溫環(huán)境下,石墨底座和上電極會(huì)磨損,必須隨時(shí)更換。否則,坩堝與上電極之間會(huì)有孔隙甚至不接觸,這樣就沒(méi)有電流。
每分析3000次,更換催化爐里的稀土氧化銅催化劑,從爐膛中拿出電極用刷子清理干凈。
要定期檢查更換O形環(huán)。在拿掉舊的O形環(huán)時(shí),確信不要將密封區(qū)損壞。放O形環(huán)的凹槽一定要擦干凈,并涂抹真空硅脂。O形環(huán)安裝后再涂真空硅脂,否則O形環(huán)會(huì)隨著玻璃管一起轉(zhuǎn)。
防止玻璃管沾上灰塵,一旦石英棉上沾污灰塵,要立即更換。