旋光法測定淀粉含量
一、前言
淀粉是人類糧食的最主要成分,同時也是重要的工業原料。 目前淀粉主要由農作物通過光合作用,將 太陽光能、二氧化碳和水轉化而成。一種食品產品中淀粉含量的多少,直接影響到動物、人體的吸收和利
用,怎么檢測,用什么工具檢測,是檢測淀粉含量多少的重中之重。
本方法采用旋光法測定淀粉含量,使用佳航P610 旋光儀檢測旋光,能夠較好的檢測淀粉的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
Digipol-P610旋光儀,水浴鍋,分析天平等
2.2、試劑
鹽酸(0.31M) ,乙酸鋅,亞鐵氰化鉀,乙醇(40%)。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
3. 1. 1總旋光度的測定
稱取約2.5g制備好的試樣,精確到1mg ,定量轉移到干燥的100mL容量瓶中,加25mL鹽酸(0.31M) ,振 搖至形成均勻的懸濁液,再加人25mL鹽酸(0.31M) 。加人適量濃度的鹽酸,補償試樣的耗酸量,使容量瓶 中內容物的體積變化不超過1mL 。將錐形瓶浸人沸水浴中,在前3 min ,用力振搖錐形瓶,以避免結塊并使 懸濁液受熱均勻,振搖時錐形瓶不能離開水浴。如果 同時測定多個試樣,錐形瓶不要同時放入水浴,每 個樣品要間隔一定時間,以保持水浴沸騰。15 min后,取出錐形瓶,立即加入溫度不超過 10℃的水30mL, 轉動錐形瓶,在流水中冷卻至20℃左右。加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖1min ,加入5mL乙酸鋅溶液,振
搖1min ,用水稀釋至刻度,混勻,過濾,棄去初始的數毫升溶液。用旋光儀測定濾液的旋光度。
3. 1.2 乙醇溶解物的旋光度測定
稱取5g制備好的試樣,精確至1mg定量轉移到100mL干燥的容量瓶中,加40mL乙醇(40%) ,振搖至形
成均勻的懸濁液,然后再加40mL乙醇,加適當濃度的鹽酸以補充試樣的耗酸量,使瓶中內容物的體積變化
1
不超過1mL 。用力振搖,在室溫下靜置1h ,在此期間至少每隔10min振搖一次。用乙醇稀釋至刻度,混勻, 過濾,棄去最初數毫升溶液吸取50mL濾液于100mL容量瓶,加人2.0mL鹽酸用力振搖,并將其浸入沸水浴 中。15min后,從水浴中取出容量瓶,立即加溫度不超過10℃的水30mL ,轉動容量瓶并在冷水中冷至20℃ 左右。加5mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖1min ,加5mL乙酸鋅溶液,振搖1min ,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,
棄去最初數毫升濾液。用旋光度測定濾液的旋光度。
四、結果與討論
4.1、實驗結果
實驗結果如表 1 所示:
表 1 測試結果
樣品名稱 |
樣品序號 | (總旋光) 樣品質量 | (乙醇溶解 物)樣品質量 |
總旋光 | 乙醇 溶解物旋光 | 淀粉含量 (g/kg) |
F512 | 1 | / 2.5049 | / 5.0181 | 0.128 | 0.025 |
0.35 |
2 | 0.128 | 0.025 | ||||
3 | 0.128 | 0.025 | ||||
F411 | 1 |
2.50754 |
5.00259 | 2.849 | 0.160 |
291.30 |
2 | 2.849 | 0.160 | ||||
3 | 2.853 | 0.160 | ||||
F423 | 1 |
2.50178 |
5.02061 | 0.787 | 0.538 |
27.24 |
2 | 0.786 | 0.537 | ||||
3 | 0.789 | 0.538 |
4.2、注意事項和總結備注
本方法不適用于含有在分析過程中具有光學活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質的產品, 如馬鈴薯漿,甜菜的絲、葉、根、冠,酵母,大豆產品,羽扇豆、富含葡萄糖的產品,如菊首根和菊芋等, 此時可用酶法測定淀粉含量,否者測定淀粉含量偏高或偏低。直鏈淀粉超過40%時,不宜用本法測定淀粉
含量,如高直鏈玉米淀粉。
參考文獻
[1] GB/T 20194 動物飼料中淀含量的測定旋光法