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十種食品農殘前處理方式讓你輕松應對
閱讀：881發布時間：2022-3-22
經典的農藥殘留分析過程中提取和凈化是前處理部分，目前樣品前處理的技術有很多，每種技術都有其特異性，在選擇的時候要根據樣品的性質進行選取，那么食品農藥殘留檢測的前處理有幾種方式呢
一.振蕩漂洗法：
將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散，適用于附著在樣品表面的農藥以及葉類樣品中的非內吸性農藥。
二.勻漿萃取法：
將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后，過濾出提取溶劑凈化后進行分析；
有時為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然后，稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取，尤其適用于：葉類及果實樣品，簡便、快速。
三.索氏提取法：
索氏提取法是一種經典萃取方法，用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質中的可提取物，在當前農藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C)；國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比，用于評估方法的提取效率。
大多數農藥是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，將經分散而干燥的樣品用無水乙mi或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可分析。
適用于谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙mi或石油醚等溶劑，提取效率高，操作簡便。
四.液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程；
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質；
適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質；常用非極性的溶劑有正己烷、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水；
注意：
不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。
五.超聲波提取方法
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農藥提取出來；
將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質；適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短；
六.固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質差別很大的化合物；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等。
優缺點：
操作簡單，適用面廣；有機溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
①固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”；
②用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染；
③若在樣品中加入適當的內標進行定量分析，其重現性和精密度都非常好。
八.超臨界流體萃取
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質中分離，先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態，在該狀態下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析，對熱不穩定、難揮發性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易于調節，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質。
九.自制提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。超聲波提取后，再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物，或經過其他方法溶劑提取后的液態基質，常用試劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十.微波輔助萃取法
①微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；
②微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農殘提取簡便、快速。該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。
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