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影響紅外測(cè)油儀土壤測(cè)定的若干因素
在石油采油、煉油以及石油運(yùn)輸和利用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)石油污染土壤的情況，應(yīng)用紅外測(cè)油儀測(cè)量土壤中使用的含量既準(zhǔn)確、穩(wěn)定，又能定性、定量，但分析時(shí)村鎮(zhèn)若干影響因素。
- 試驗(yàn)
樣品前處理按美國(guó)EPA418.1試驗(yàn)方法進(jìn)行，測(cè)定見(jiàn)《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第4版）。
- 結(jié)果與討論
2.1樣品狀態(tài)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響
通過(guò)對(duì)土樣含水率和碾碎程度影響的試驗(yàn)分析，得知同一樣品在較潮濕時(shí)和自然風(fēng)干是的測(cè)定結(jié)果相差一倍左右，表明土壤樣品因水分的存在成粘粒狀，土壤中的石油含量被水包裹著，阻礙了溶媒的萃取，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
同樣，粒狀和粉狀土樣的測(cè)定結(jié)果也相差近百倍，表明土壤樣品必須經(jīng)過(guò)自然風(fēng)干、碾碎并過(guò)篩成粉狀才能分析，因?yàn)榉蹱钔翗幽芘c溶媒充分混合，使萃取*。土樣含水率和土樣碾碎程度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)表1，表2。
表1 土樣含水率和自然風(fēng)干對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
樣品 質(zhì)量m/g 含水率/% 測(cè)定值w/(mg.kg-1)
A1 0.5455 76.7 0.24
0.5455 自然風(fēng)干 0.47
表2 土樣碾碎程度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
樣品 ① 質(zhì)量m/g 含水率/% 測(cè)定值w/(mg.kg-1)
A1 0.5455 20 0.24
A2 0.5552 20 3.16②
①為自然風(fēng)干樣品；②稀釋10倍
2.2 酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響
按照第4版規(guī)定，石油類(lèi)樣品的分析需在酸性溶液中進(jìn)行，故對(duì)粉狀的同一樣品分別進(jìn)行加酸與不加酸的對(duì)比試驗(yàn)。結(jié)果表明，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響，這可能因?yàn)辂}酸與溶媒不溶，假如的濃鹽酸在萃取過(guò)程中揮發(fā)了，故測(cè)定土樣中石油類(lèi)時(shí)無(wú)需加酸。
2.3 全程序空白值的控制
在分析中發(fā)現(xiàn)，不同廠(chǎng)家、批次的濾紙存在油類(lèi)污染干擾，故濾紙?jiān)谑褂们耙?jīng)過(guò)處理。具體處理方法如下：取若干濾紙置于燒杯中，加入溶媒溶液浸沒(méi)，將燒杯放在超聲波提取器中提取5MIN左右取出，晾干，使用前用溶媒檢定，若不合格，需重新萃取，直至濾紙空白值降低至規(guī)定要求方可使用。表3為一組通過(guò)不同方法處理后的標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果比較。
表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果比較 mg/L
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值 0.5 1.0 2.0 4.0
測(cè)定均值① 0.4965 0.9529 1.9418 4.2204
測(cè)定均值② 6.0760 6.5495 8.1111 13.785
測(cè)定均值③ 0.0803 0.5123 1.5681 3.8654
①溶媒做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣哦直接測(cè)定；②溶媒做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后測(cè)定；③溶媒經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后再做零位校正，標(biāo)準(zhǔn)樣品也經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后測(cè)定
由表3可見(jiàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)無(wú)水硫酸鈉和濾紙過(guò)濾后濃度均發(fā)生了變化。因此，在分析土壤中石油類(lèi)時(shí)，進(jìn)行全程序空白值測(cè)定很重要。