精密度是指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間接近的程度。
1. 精密度的表示方法
氣相色譜法和液相色譜法是對同一供試液進行至少五次以上的測定;精密度一般用相對標準偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示: RSD= 標準偏差 / 平均值 ′ 100 %
精密度報告的數據應包括平均值、可信限及相對標準偏差。
一般在一天之內進行的精密度考察稱為日內精密度 (inter-day variability) ;在三天之內進行的精密度考察稱為日間精密度 (intra-day variability) 。
有時為了考察隨機變動因素對精密度的影響,還需設計進行中間精密度試驗,變動因素包括不同日期、不同分析人員和不同設備。
2. 重復性( repeatability )
是指在同一條件下對同一批樣品,從樣品供試品液制備開始,制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設計 3 個不同濃度,每個濃度各 分別制備 3 份供試溶液,進行測定,計算其含量的平均值和相對標準偏差 (RSD) 。 RSD 一般應根據樣品含量高低、含量測定方法和繁簡進行制 訂,如含量很低一般不大于 5 %;如含量較高,則應從嚴要求。
3. 重現性( reproducibility )
是指在不同的實驗室由不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標準采用時,應進行重現性試驗。如建立藥典分析方法時,通過協同檢驗得出重現性 結果,協同檢驗及重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗樣品本身的質量均勻性和儲存運輸中的環境影響因素,以免影響重現性結果。
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