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熱分析儀器在各領域中的應用
閱讀：2118發布時間：2022-3-22
熱分析儀的技術是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應，如脫水，結晶-熔融，蒸發，相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等，是一種十分重要的分析測試方法。熱分析技術主要包括差示掃描量熱(DSC)，差熱分析(DTA)，熱重分析(TGA)以及熱膨脹分析(TMA)。
熱分析儀的技術作為一種科學的實驗方法，在無機、有機、化工、冶金、醫藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物及空間技術等領域被廣泛應用。它的核心就是研究物質在受熱或冷卻時產生的物理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質量變化。以下簡單介紹熱分析技術在一些行業的應用。
一、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應用
熱固性樹脂，是指樹脂加熱后產生化學變化，逐漸硬化成型，再受熱也不軟化，也不能溶解的一種樹脂。常見的熱固性樹脂有酚醛、環氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等。其中環氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類，由于它具有良好的粘接性能，介電性能和化學穩定性，所以被廣泛應用各個領域。
固化反應是指在適當的溫度下環氧官能基與硬化劑作用產生鏈結反應。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數，固化反應一般都是放熱反應.放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應的官能團的數量、固化劑的種類及其用量等有關.但是對于一個配方確定的樹脂體系，固化反應熱是一定的，因此用DSC可以很方便地進行固化度的測定。
二、DSC方法對塑料行業熱穩定性（氧化誘導期）的測定
塑料是中國四大基礎建材之一。我國是塑料制品的生產和消費大國。塑料在國民經濟和日常生活中得到了廣泛應用，市場空間十分廣闊，尤其是電子電器、交通運輸及建筑業的發展對塑料零部件和各種制品提出越來越高的要求，迫使塑料的產業升級和產品的更新換代，塑料實現高價比、節能、環保及使用安全。因此，塑料行業作為朝陽產業，仍有很大的發展空間。
需要特別關注的是，塑料材料在貯存、加工和日常使用中受光、熱和氧氣等的作用，極易引起高分子材料的老化反應，使材料的物理機械性能變壞，縮短使用壽命。因此在塑料的新產品開發和性能測試中正確評價抗氧劑添加的效果具有重要的意義。而氧化誘導時間和氧化誘導溫度本身可作為高聚物熱氧化穩定性的一種度量，近年來廣泛被采用。隨著測試技術和測試儀器的發展，采用差示掃描量熱法(DSC)測定材料氧化誘導時間和氧化誘導溫度已成為評價塑料熱穩定性的重要方法。
熱分析測定聚合物的氧化誘導時間和氧化誘導溫度是加速老化實驗之一。采用差示掃描量熱法(DSC)可以方便快捷地測量塑料原料的氧化誘導時間和溫度。將塑料試樣與惰性參比物置于差熱分析儀中，在氧氣或空氣氣氛中，在規定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導時間或溫度是評價被測材料熱穩定性的一種手段。
三、DTA法（DSC）法在非晶體高分子領域玻璃化轉變溫度的測試
隨著人們對高分子材料結構與性能研究的不斷深入，材料的質量控制技術也日益受到重視。在產品開發和生產的過程中，大量實踐證明采用熱分析方法控制產品質量是一種非常有效的手段。而DSC是應用*泛的熱分析技術之一，其具有測量操作快捷、簡便、可靠的特點，在高分子材料領域的研究中發揮著巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化轉變溫度、熔融溫度、熔化熱、結晶溫度、比熱容以及用于聚合物共混物的成分檢測。
玻璃化轉變是非晶態高分子材料固有的性質，是高分子運動形式轉變的宏觀體現，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。
DTA法(DSC) 測定 Tg 是基于高聚物在轉變時，熱容增加這一性質來進行的，玻璃化轉變溫度取決于聚合物結構，同時還與聚合物中相鄰分子之間的作用力、增塑劑的用量、高聚物或共混物組分的比例、交鏈度的多少有關。影響玻璃化轉變的因素很多，因為玻璃化溫度是高分子的鏈段從凍結到運動的一個轉變過程，而鏈段運動是通過主鏈的單鍵內旋轉來實現的，所以凡是影響高分子鏈柔性的因素，都會對 Tg 產生影響。玻璃化溫度，也會隨著測定方法和條件(如升溫速率等)而改變，應予注明測定方法和條件。
四、熱分析儀（TGA）在聚烯烴管材炭黑含量測試上的應用
聚烯烴材料是指以由一種或幾種烯烴聚合或共聚制得的聚合物為基材的材料。聚烯烴塑料即烯烴的聚合物， 是一類產量最大、應用最多的高分子材料；其中以聚乙烯、聚丙烯最為重要。由于原料豐富、價格低廉、容易加工成型、綜合性能優良等特點，在現實生活中應用最為廣泛 。
近年來，聚乙烯管材已成為繼PVC之后，世界消費量第二大的塑料管道品種，廣泛應用于給水、農業灌溉、燃氣輸送、排污、油田、化工、通訊等領域。無添加劑的聚乙烯耐氣候老化和日光曝曬性能很差，因而實際使用時都會添加炭黑。炭黑能使材料具有足夠的抗紫外老化能力，當炭黑含量為2.0%～3.0%時可確保有效地防止紫外線的影響。由于炭黑含量大小對聚乙烯管材具有重要的影響，許多標準都對聚乙烯中的炭黑含量作了規定，為了研發生產和銷售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必須進行檢測的指標。目前管道用塑料中炭黑含量的測試方法，以熱重分析儀測試為現在常用的熱分析方法，用來測量高聚物的成分極為方便、準確、高效， 熱重分析儀也可以用于測定硫化橡膠中的炭黑含量。
需要注意的是，熱重分析法操作方便、快捷，結果直觀，但是由于所用樣品量小，測試結果標準偏差較大，測試中容易出現異常值，應該從多個顆粒上取樣，盡可能增加樣品量，測試次數至少2次，當出現兩次偏差較大時，增加測試次數。
五、熱分析儀技術在藥物領域的應用
在藥品檢驗中，常用的熱分析方法是差示掃描量熱法(DSC)與熱重分析法(TGA)。目前，發達國家已把熱分析方法作為控制藥品質量的主要方法。熱分析技術具有用量少、方法靈敏、快速，在較短的時間內可獲得需要復雜技術或長期研究才能得到的各種信息等特點，在藥品檢驗中有著廣泛的應用。
熱分析技術的各種優點使其在藥學領域中的應用越來越受注目。在藥物的含量測定；藥物含水量的測定及表面吸附水、結晶水、結構水的判斷；藥物熱降解及穩定性研究；藥物熔點的測試；藥物的純度測試等方面，熱分析技術都扮演著至關重要的角色。
六、熱分析儀在淀粉類食品行業的應用
淀粉類食品包括小米、黑米、蕎麥、燕麥、薏仁米、高粱、土豆、山藥、薯類等。淀粉是葡萄糖的高聚體，水解到二糖階段為麥芽糖，*水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類構成，直鏈淀粉含幾百個葡萄糖單元，支鏈淀粉含幾千個葡萄糖單元。為了深入了解淀粉類食品的化學性能，熱分析技術在其研究、探討過程中被廣泛使用。
DSC法可用于研究淀粉結構和性質，特別是熱力學性質的測定?？山Y合物化方法分析淀粉、淀粉混合物體系的熔融性和預測結構，利用DSC是測定淀粉糊化和回生的經典方法。采用標準曲線法測定一定糊化程度的淀粉與DSC峰面積的關系，再根據未知樣品的峰面積計算糊化度；根據淀粉重結晶分子大小與DSC峰面積大小的關系，可確定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相變的過程中，伴隨著能量的變化，可以利用DSC法進行測量。
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