如何校準上海雷磁PH計
上海雷磁PH計是一類故障率較高的儀表,電極的壽命是按月計算的,而且電極的性能也是不斷變化的,所以PH計的校驗工作的間隔時間也是按月(有時甚至是按天)計算的,因此對上海雷磁PH計的維護人員來說,正常情況下的維護工作量是一個沉重的負擔。即使是一個維護得很好的系統,由于電極常常出現問題,在使用一段時間后所提供的測量結果往往不能滿足要求。因為上海雷磁PH計電極的壽命通常是6~12個月,這取決于正確的維護和測量環境的惡劣程度,比如電極在高溫、高腐蝕性或高酸溶液中,壽命將明顯降低。雖然電極一步步老化,靈敏度降低,響應時間延長,線性也受影響,但這個過程是一個漸變的過程,通常不通過使用標準緩沖溶液校驗是無法得知的。
上海雷磁PH計玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續使用。
由主機、復合電極組成,主機上有四個旋鈕,它們分別是:選擇、溫度、斜率和定位旋鈕。安裝好儀器、電極,打開上海雷磁PH計后部的電源開關,預熱半小時。在測量之前,首先對上海雷磁PH計進行校準,我們采用兩點定位校準法,具體的步驟如下:
調節選擇旋鈕至PH檔;
用溫度計測量被測溶液的溫度,讀數,例如25°C。調節溫度旋鈕至測量值25°C。
調節斜率旋鈕至zui大值。
打開上海雷磁PH計電極套管,用蒸餾水洗滌電極頭部,用吸水紙仔細將電極頭部吸干,將復合電極放入混合磷酸鹽的標準緩沖溶液,使溶液淹沒電極頭部的玻璃球,輕輕搖勻,待讀數穩定后,調定位旋鈕,使顯示值為該溶液25°C時標準PH值6.86。
將上海雷磁PH計電極取出,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖溶液中,搖勻,待讀數穩定后,調節斜率旋鈕,使顯示值為該溶液25°C時標準PH值4.00。
取出電極,洗凈、吸干,再次放入混合磷酸鹽的標準緩沖溶液,搖勻,待讀數穩定后,調定位旋鈕,使顯示值為25?C時標準PH值6.86。
取出電極,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中,搖勻,待讀數穩定后,再調節斜率旋鈕,使顯示值為25°C時標準PH值4.00。
取出上海雷磁PH計電極,洗凈、吸干。重復校正,直到兩標準溶液的測量值與標準PH值基本相符為止。
校正過程結束后,進入測量狀態。將復合電極放入盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖勻,待讀數穩定后,記錄讀數。
上海雷磁PH計電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,上海雷磁PH計不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應先用酒精,再用四氯化碳或已醚,zui后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質的溶液的pH時,上海雷磁PH計電極表面被蛋白質污染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產生靜電荷而導致讀數錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內要充滿氯化鉀溶液,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在,以使溶液保持飽和狀態,使用時撥去上海雷磁PH計電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。上海雷磁PH計用的標準緩沖液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴性。