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土壤鎘柱
【產(chǎn)品簡(jiǎn)介】
【詳細(xì)說明】
土壤鎘柱
【品 名】鎘柱還原裝置(食品、乳品種硝酸鹽與亞硝酸鹽測(cè)定)
【材 質(zhì)】玻璃
使用說明:
一、【裝置簡(jiǎn)介】
鎘柱還原裝置用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定,符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測(cè)硝酸鹽用的鎘柱還原裝置,它包括有帶毛細(xì)管的貯液漏斗、聯(lián)接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管,鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細(xì)管,其特征是:鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細(xì)管相平行的外壁之間至少有一個(gè)加固聯(lián)接柱。由于加固聯(lián)接柱的作用,該裝置不易折斷,使用壽命長(zhǎng)。
二、【原理】
用鎘柱還原法測(cè)定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙
二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸
三、【用法】
1 海綿狀鎘的制備:投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,經(jīng)過3 h~4 h,當(dāng)
其中的鎘全部被鋅置換后,用玻璃棒輕輕刮下,取出殘余鋅棒,使鎘沉底,傾去上層清液,以水用傾瀉
法多次洗滌,然后移入組織搗碎機(jī)中,加500 mL 水,搗碎約2 s,用水將金屬細(xì)粒洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上,取
20 目~40 目之間的部分。
2 鎘柱的裝填:如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管,并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊,將玻璃棉壓向柱底
時(shí),應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出,在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm~10 cm 高,上面用1 cm 高
的玻璃棉覆蓋,上置一貯液漏斗,末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。
如無上述鎘柱玻璃管時(shí),可以25 mL 酸式滴定管代用,但過柱時(shí)要注意始終保持液面在鎘層之上。
當(dāng)鎘柱填裝好后,先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌,再以水洗兩次,每次25 mL,鎘柱不用時(shí)用水
封蓋,隨時(shí)都要保持水平面在鎘層之上,不得使鎘層夾有氣泡。
四、【鎘柱還原效率的測(cè)定】
吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液,混勻后注
入貯液漏斗,使流經(jīng)鎘柱還原,以原燒杯收集流出液,當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后,再加5 mL 水置換
柱內(nèi)留存的樣液。取10.0 mL 還原后的溶液(相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉)于50 mL 比色管中,以下按11.4
自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線
計(jì)算測(cè)得結(jié)果,與加入量*,還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。