實用科普GC故障排除——基線以接近恒定的斜率抬升

閱讀：72發(fā)布時間：2025-1-2

色譜圖就像指紋。

如果你能很好地“讀懂"色譜圖，

你通常就可以找到問題的原因所在，

采取針對性的解決方案。

在色譜法中，我們總是喜歡得到一條水平的基線。這是理想狀態(tài)，但總會有意外。在實際樣品分析中，色譜圖很少會這樣。經(jīng)常會有過載或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現(xiàn)。

當然，我們希望獲得理想的色譜圖，我們也必須切實做到這一點。

圖1使用氧化鋁柱：基線隨溫度程序線性抬升

圖1顯示了使用FID檢測器的氧化鋁柱分析。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質(zhì)烴。剛開始使用時觀察到基線有很強的上升斜率，在柱使用2天后，基線平了。這是發(fā)生了什么？

氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性，比任何硅氧烷固定相都要好得多。

實際問題是，吸附劑具有強保留能力，有時也會帶來挑戰(zhàn)。這意味著較高沸點的物質(zhì)會被捕獲，隨柱溫升高而慢慢“洗脫"。最大的問題是：這些物質(zhì)是如何進入色譜柱的？

Restek制造的每根毛細管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時間，以確保柱子“干凈"。

說回氧化鋁，這種材料不會“有流失"。這意味著基線的任何增加都必然來自進入氧化鋁柱的烴、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力強，這些物質(zhì)將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢，導(dǎo)致基線抬升，如圖1所示。

如果氧化鋁PLOT顯示出高背景，則一定有其他原因。

可能的原因包括：

隔墊流失：確保使用了優(yōu)質(zhì)的隔墊
高進樣口溫度：通常對于C1-C6，不需要高進樣口溫度
襯管流失：使用優(yōu)質(zhì)襯管，如使用我們超惰的Topaz襯管
被污染的分流管線：定期清潔
金屬管拉制時會用到潤滑油，如果清潔不thorough，氣體管線可能非常臟。使用清潔的GC級銅管，或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管，并考慮使用除烴的捕集阱。

當使用TCD檢測器，使用程序升溫分析時，我們通常會看到這樣的基線。這是由分析通道和參考通道之間的流量的細小變化引起的。有時TCD隔溫不夠好，柱溫箱的溫度變化也會影響檢測器溫度。

上面所列的這些點也適用于如Rtx、Rxi系列毛細柱。特別是膜厚較厚的，會保留更多的物質(zhì)，需要更長的老化時間或更高的老化溫度來洗脫可能的污染物。

為了檢查系統(tǒng)的清潔度，您可以將色譜柱在環(huán)境溫度中保持5分鐘，然后不進樣運行至最小流失溫度。您可能已經(jīng)看到一些小的“鬼峰/系統(tǒng)峰"。然后進行同樣的操作，但將色譜柱在環(huán)境溫度中保持30分鐘。如果你看到這些峰升高到6倍，你就知道色譜柱在捕獲物質(zhì)，你需要系統(tǒng)地檢查，以確認這些峰的來源。

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