二手戴安離子色譜儀樣品的預處理方式
閱讀:979 發布時間:2018-11-21
隨著二手戴安離子色譜儀技術日益廣泛的應用,許多樣品已經無法用傳統的方法采用采樣、稀釋、過濾后直接進樣的模式來進行離子色譜的分析。對于大量復雜基體的樣品,離子色譜可以采用合適的方法,通過預處理后再用離子色譜法進行分析,這樣一方面可以解決樣品復雜基體對二手戴安離子色譜儀的沾污,另一方面也可以大大提高以復雜基體樣品測定結果和準確性、提高分析方法的靈敏度。
抑制器在化學抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減小(靈敏度下降)、背景電導升高以及漏液。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一只新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
二手戴安離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,包括恒流泵,濾頭,電導檢測器,抑制器,進樣閥以及色譜柱等,維護方式如下:
離子色譜儀
恒流泵:每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。
濾頭:流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態,但是水是容易變質的,所以要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統壓力升高,或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染,引起壓力不穩,流速不定。
電導檢測器:也是定期沖洗,如果你一段時間不使用二手戴安離子色譜儀,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,一般是定期通水維護為好。
抑制器:抑制器重要的是內部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時,不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
進樣閥:進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗就是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。