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二手液質(zhì)聯(lián)用儀提供的信息以及優(yōu)勢
閱讀:753 發(fā)布時間:2018-1-12
二手液質(zhì)聯(lián)用儀除了可以分析氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)所不能分析的強極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優(yōu)點:
①分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
②分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有*分離開,但通過MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進(jìn)行定性定量;
③定性分析結(jié)果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
④檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子檢測(SIM)方式,其檢測能力還可以提高一個數(shù)量級以上;
⑤分析時間快,HPLC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;
⑥自動化程度高,HPLC-MS具有高度的自動化。
質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)展及其在中藥領(lǐng)域的應(yīng)用
液質(zhì)聯(lián)用分析方法的建立:檢查已有的色譜條件是否可以離子化、考慮用何種源、決定用正離子還是負(fù)離子、改用揮發(fā)性流動相或分離模式、優(yōu)化離子源參數(shù)提高靈敏度、質(zhì)譜不能檢測沒有離子化的物質(zhì)。
二手液質(zhì)聯(lián)用儀提供的信息:
(1)提供分子量,確定分子式:采用同位素豐度法或高分辨質(zhì)譜求算分子式。
(2)提供化合物的結(jié)構(gòu)信息:根據(jù)分子離子峰及裂解碎片推斷官能團(tuán)、辨認(rèn)化合物類型和推導(dǎo)骨架結(jié)構(gòu)等。
(3)復(fù)雜混合物的定性定量分析:GC-MS法分析揮發(fā)油的化學(xué)組成,化合物的裂解在一定的條件下遵循一定的規(guī)律,故比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖,可為鑒定是否為同一化合物提供依據(jù)。隨著新的離子源不斷出現(xiàn),LC-MS法在結(jié)構(gòu)研究方面發(fā)揮的作用越來越大,而且更加方便快捷。
二手液質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析器:靜態(tài)儀器有單聚焦磁質(zhì)譜、雙聚焦磁質(zhì)譜;動態(tài)儀器有四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜等。
(1)四極桿質(zhì)譜:體積小,質(zhì)量輕,價格低,使用;掃描速度快,適合與色譜連用,定量方面有優(yōu)勢。但只能做到二級質(zhì)譜(三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜)。
(2)離子阱質(zhì)量分析器:當(dāng)射頻電壓的zui高值逐漸增高時,質(zhì)荷比從小到大的離子逐次排除并被記錄而獲得質(zhì)譜圖。離子阱質(zhì)譜可以很方便地進(jìn)行多級質(zhì)譜定性分析,性能好,在剖析物質(zhì)結(jié)構(gòu)、藥物代謝物研究等方面具有zui強大的功能。
(3)飛行時間質(zhì)量分析器:離子質(zhì)量越大,到達(dá)接收器所用時間越長,離子質(zhì)量越小,到達(dá)接收器所用時間越短,根據(jù)這一原理把不同質(zhì)量的離子按m/z值大小進(jìn)行分離。可檢測的分子量范圍大,掃描速度快,儀器結(jié)構(gòu)簡單。
(4)高分辨質(zhì)譜:生物質(zhì)譜要求質(zhì)量分析器的測定范圍高于普通的有機質(zhì)譜,多用TOF。離子源常用ESI源和MALDI源(基質(zhì)輔助激光解吸電離)。(5)靜電軌道阱質(zhì)譜:屬于高分辨質(zhì)譜。此外,分辨率即分開相鄰離子的能力,分辨率越高,越能區(qū)分小的質(zhì)量差。