開 機后將物料投入物料箱內進行冷凍.物料的冷凍過程，一方面是真空系統進行抽真空把一部分水份帶走；另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表 面凍結，達到冷凍要求后，由加熱系統對物料加熱干燥，通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結凍，達到物料冷凍干燥要求。

冷凍干燥是 指通過升華從凍結的生物產品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑，比如水，像干冰一樣，不經過液態，從固態直接變為氣態的過程。冷凍干燥得到的產 物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干。傳統的干燥會引起材料皺縮，破壞細胞。在冰凍干燥過程中樣品的結構不會被破壞，因為固體成份被 在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時，它會留下孔隙在干燥的剩余物質里。這樣就保留了產品的生物和化學結構及其活性的完整性。在實驗室中，凍干有很多不同 的用途，它在許多生物化學與制藥應用中是*的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料，例如微生物培養、酶、血液、與藥品，除*保存的穩定性以外， 還保留了其固有的生物活性與結構。為此，凍干被用于準備用做結構研究（例如電鏡研究）的組織樣品。冷凍干燥也應用于化學分析中，它能得到干燥態的樣品，或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩定，也不需改變化學組成，是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發生。在自然情況下，這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍干燥系統，人們改進、細分了很多步驟，加速了這一過程。
真空冷凍干燥機應用；
真空冷凍干燥技術在生物工程、醫藥工業、食品工業、材料科學和 農副產品深加工等領域有著廣泛的應用。 　藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國內已經得到了一定的發展，很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比 較多，提高了藥品質量和貯存期限，給醫患雙方都帶來了利益。但目前凍干藥品的品種不多，產品價格高，干燥工藝不*。在中藥方面，目前還只局限在人參、鹿茸、山藥、 冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒有采用凍干工藝，與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢藥西制”，改變了中藥的熬制方法，解決了中藥不能 制成針劑或片劑的傳統，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國中藥凍干工藝及產品的研究很有潛力可挖。 　在生物技術產品領域，凍干技術主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產；生物化學的檢查藥品、免疫學及細菌學的檢查藥品；血液、細菌、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經組織及各種器官*保存等。
凍干機基本原理；

簡述

冷 凍干燥的基本原理是基于水的三態變化。水有固態、液態和氣態，三種狀態既可以相互轉換又可以共存。 當水在三相點（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態下，利用升華原理，使預先凍結的物料 中的水分，不經過冰的融化，直接以冰態升華為水蒸汽被除去，從而達到冷凍干燥的目的。 　凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性*、含水分極少，相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法*的優點，因此該技術問世以來越來越 受到人們的青睞，在醫藥、生物制品和食品方面的應用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫藥等生物制品多為一些生物活性物質，真空冷凍干燥技術也為保存生物活性 提供了良好的解決途徑。

詳解

冷 凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術，是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍干燥得到的產物稱作凍干物（lyophilizer），該過程稱作凍干（lyophilization）。　物質在干燥前始終處于低溫(凍結狀態), 同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶于 水而恢復原狀。在zui大程度上防止干燥物質的理化和生物學方面的變性。　冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為 干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下，然后在真空條件下使物品中的固態水份（冰） 直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品干燥。物料經前處理后，被送入速凍倉凍結，再送入干燥倉升華脫水，之后在后處理車間包裝。真空系統為升華干燥倉建 立低氣壓條件，加熱系統向物料提供升華潛熱，制冷系統向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設備采用高效輻射加熱，物料受熱均勻；采用高效捕水冷阱，并可實現快速化霜；采用高效真空機組，并可實現油水分離；采用并聯集中制冷系統，多路按需供 冷，工況穩定，有利節能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣諭儀器網　對凍干制品的質量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢 固、溶解速度快，殘余水分低。要獲得高質量的制品，對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段。合理而有效地 縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。

一 制品的凍結

溶 液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高 凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也 要強些。　藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者 則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫 較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。　制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達 到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結。

二 升華的條件與速度

冰 在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。　氣體分子在 兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。 隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在 凍干機中起著抽除*氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單 位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。　制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸 汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品 升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。　冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內能來補償升 華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。

三 升華過程

在 升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發生制品 融化現象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而干燥的溶質將迅速溶解進去，zui后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化 發生在大量升華后期，則由于融化的液體數量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。　在大量升華 過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩定，制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥， 冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束，為了確保 整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同，殘余水 分包括了化學結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛， 其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安 全的zui高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫 度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經驗表明，殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎 相等有時甚至還會超過。

四 凍干曲線凍干曲線圖

將 擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據實際情 況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或 其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。　如果制品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升 高至允許的zui高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。　若制品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的 升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上；待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的zui高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有 一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式。