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解剖紫外檢測器的五臟六腑
一、單色器可以說是檢測器的心臟部位。單色器包括有:出射、入射狹縫,光柵,波長調整機構,分束器(半透半反鏡),反射鏡,參比檢測器,樣品檢測器,流通池等。
(1)狹 縫:一般單色器均有兩個狹縫一個是入射另一個是出射;液相色譜檢測器的狹縫一般均為固定式的狹縫,帶寬一般在4~6nm間。
狹縫窄一些分辨率好一些;狹縫寬一些重現性好一些。但無論如何,4~6nm范圍寬度的狹縫均能滿足分析的需要。
(2)光 柵:光柵質量的好壞直接影響著測試的分辨率。由于液相檢測器的體積均是小體積的,因此光柵一般做得較小,其對角線也就是2厘米左右。
判斷一塊光柵的好壞,首先要考慮制作工藝,一般機刻光柵質量要好一些,復制光柵其次;二是看看技術指標中的刻槽條數,即在每一毫米的距離中的刻槽數目的多少,越多越好,目前光柵的槽數大約在1200~2400條之間;此外還要看看光柵的表面形狀,凹面光柵較好,可以起到聚焦作用,但制作工藝復雜,平面光柵其次。
(3)波長調整機構:為了節省體積,目前大多檢測器的波長驅動均為凸輪式的,這種正弦結構體積小,驅動簡單因此收到廣大廠家的歡迎,采用較為廣泛;但是機械加工的精度卻直接影響著波長精度,以因此評價這種正弦傳動機構的依據不是“形”而是“神”。
(4)分束器:為了防止光源的漂移引起的測試結果的變化,目前的檢測器均采用了單波長雙光束的光學結構。
即從光柵色散出來的預要的某一單光束波長的光束,需要分成兩束各占50%比例的光束;一束稱之為樣品光束作為樣品測量用,另一束稱之為參比光束作為比對用,防止光源的漂移之用。而成就這種分束作用的部件就是一種稱之為半透半反的鏡子。
(5)檢測器:目前液相用的光信號檢測器大多采用了半導體硅光二極管作為光電轉換器元件;此種器件的優點是體積小,壽命長,可見區域的靈敏度高,相對光電倍增管而言,省卻了負高壓單元的復雜電路。但是這種光電檢測器也有個致命的弱點,那就是紫外區的靈敏度較差,因此,當在紫外區分析并且分離出的樣品的濃度過高時(即吸光度過大),檢測器因接受的光很弱,故信噪比變差,檢測的信號會有很大的噪聲。
二、主控制板:負責啟動光源(氘燈、鎢燈)的開啟和關閉,波長的設定,檢測信號的處理和計算,以及將檢測信號傳輸給外設的電腦等功能;因此主控制板是一個多功能的電路板。
三、電源板:該板為氘燈和鎢燈提供點燈電壓以及為主板提供+5V,±15V工作電壓以及為波長驅動馬達提供+24V驅動電壓。該板是檢測器運轉的動力源,它的穩定以否決定著測試精度;該電源目前多為開關式電源,此種電源的優點是輸入的交流電壓動態范圍寬,即受外電網電壓的波動影響小,別看體積小但轉換效率高。但是此種開關電源也有一個弱點,就是如果工作時的散熱效果不好,電路中的大功率調整管較容易擊穿。因此在使用儀器時要注意使用環境的溫度及儀器周圍的散熱空間。
四、燈 室:一般液相檢測器的燈室大多安裝的是氘燈,故檢測波長范圍在190~800nm;但根據機型波長范圍的需要也可增設鎢燈,使檢測波長范圍可以擴大到1100nm。
為了使光源能有效及有選擇性的照射到單色器中去,則需要將光源光束聚焦起來,這個工作則由光源鏡來完成。燈室分為單燈室和雙燈室,單燈室的光源鏡是固定型的,而雙燈室的光源鏡是可轉動型的。
五、流通池:
流通池同樣是個關鍵部件,一般而言,它的安裝不會發生什么問題,因為目前的液相色譜儀檢測器的流通池有固定的安裝銷子,不會錯位。但經常發生的故障一是因被樣品及流動相堵塞而致使池子破裂產生漏液;二是池子內部收到污染致使空白基線不能很快平衡。
如果池子內部受到的污染較為嚴重,并且用普通的沖洗方法無效時,僅能單獨將池子取下放到超聲波清洗器中超洗。此外一定要注意不要將圖中黑色的輸出管路任意剪短,因為這段管子也算負載,也有阻尼。
如果隨意剪短會造成色譜峰之間的擴散,影響分離率,這點務必要注意,許多使用者為了儀器擺放美觀往往將這段管子剪短。