9
講述液相色譜儀自動進樣器的三種常見故障及解決方法
解決液相色譜儀自動進樣器故障的方法自動進樣器的故障容易被發現，有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障，說明自動進樣器有了問題。
摘要：本文主要講述液相色譜儀自動進樣器的三種常見故障及解決方法：
一、進針深度的調節樣品量足夠多時，不必考慮這一問題。
但對于痕量分析而言，進針深度的調節問題將較為突出。
理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以大限度地利用樣品。
當可用的樣品體積有*，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。
如果進針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導致針尖阻塞。
如果進針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
對于進針深度的調節，一般采用機械或電動的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設置。
無論采用哪種方法，實驗之前都必須認真調節，更換樣品瓶類型時還需要重新調整。
二、樣品瓶過滿如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導致進樣重復性變差。
其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。
由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。
在特殊情況下，對于揮發性稀溶液樣品，針內甚至會出現氣泡，影響分析工作的正常進行。
有些自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法并不常用。
簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。
一般裝樣量在樣品瓶的1／2到3／4之間較為適宜。
三、滯后體積高效液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統，也包括泵體積。
滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。
通常的HPLC系統中，滯后體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決于裝置的設計。
滯后體積中重要的部分為自動進樣器的定量環體積。
只有定量環體積小于100μL時，其對滯后體積的影響才可以近似不計。
當定量環體積較大時，這種影響將表現出來。
例如，采用50μL的定量環時滯后體積為300μL，如果改用1mL定量環，滯后體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結果。
在實際分離過程中，采用的色譜柱較細時，必須考慮滯后體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環，減小滯后體積。