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關(guān)于制備液相色譜儀的工作原理及使用基本步驟說(shuō)明

時(shí)間:2022-4-24 閱讀:8439
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工作原理
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。制備液相色譜儀特點(diǎn)按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規(guī)模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。應(yīng)用領(lǐng)域:科研、工業(yè)化大生產(chǎn),尤其是化學(xué)、化工、制藥行業(yè)的工業(yè)前處理步驟,應(yīng)用十分普遍。制備液相色譜儀可以滿足常規(guī)實(shí)驗(yàn)室純化制備,并可根據(jù)使用需要,搭配紫外檢測(cè)器組成等度系統(tǒng),高壓二元梯度系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室制備提取。
使用基本步驟
一、開(kāi)機(jī)
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)。
2、開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),一般先上后下,下為檢測(cè)器開(kāi)關(guān)。
3、檢查流動(dòng)相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。
4、開(kāi)電腦,打開(kāi)儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出。
5、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(zhǎng)和調(diào)整,沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣。
二、進(jìn)樣
1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過(guò)的是吸取0.2毫升。
2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做)。
3、扭動(dòng)進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開(kāi)始計(jì)時(shí)。
4、接峰,所有峰出來(lái)后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣。
三、關(guān)機(jī)
1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10。
2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定。
3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)。
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等。
7、關(guān)閉儀器和電腦。
6、關(guān)閉插板。
掌握這些制備型液相色譜儀的使用步驟,可以讓我們?cè)谑褂弥懈拥陌踩旖荨?/div>

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