紫外可見分光光度計使用須知及故障處理方法
紫外可見分光光度計屬于光學儀器的一種,可廣泛應用于醫療衛生、化學化工、環保、地質、機械、冶金、石油、食品、生物、材料、計量科學、農業、林業、漁業等領域中的科研、教學等各個方面,用來進行定性分析、純度檢查、結構分析、絡合物組成及穩定常數的測定、反應動力學研究等。以下將為您詳細介紹紫外可見分光光度計的一些常見問題。
一、紫外可見分光光度計的誕生
第一臺紫外可見分光光度計誕生于1918年的美國國家標準局。后來紫外可見分光光度計經不斷改進,又出現自動記錄、自動打印、數字顯示、微機控制等各種類型的儀器,使光度法的靈敏度和準確度也不斷提高,其應用范圍也在不斷擴大。紫外可見分光光度法從問世以來,在應用方面有了很大的發展,尤其是在相關學科發展的基礎上,促使分光光度計儀器的不斷,功能更加齊全,使得光度法的應用更拓寬了范圍。
二、紫外可見分光光度計的工作原理
1.紫外可見分光光度計基本工作原理和紅外光譜儀相似,利用一定頻率的紫外可見光照射被分析的有機物質,引起分子中價電子的躍遷,它將有選擇地被吸收。一組吸收隨波長而變化的光譜,反映了試樣的特征。
2.紫外可見光的范圍內,對于一個特定的波長,吸收的程度正比于試樣中該成分的濃度,因此測量光譜可以進行定性分析,而且根據吸收與已知濃度的標樣的比較,還能進行定量分析。
三、使用紫外可見分光光度計人員須知
1.使用紫外可見分光光度計的人員,一般來說,一定要詳細閱讀儀器安全操作手冊,否則嚴禁操作儀器。準備操作儀器前,需要先查看一下指針儀器在斷電的情況下,表面指針是否指向零刻度。如若不是,理應先調零然后才能連接電源。在使用的過程中,操作員應該盡量避免對鏡燈的觸碰,放大器使用過后,一定需要把檔位歸置到零。
2.除此之外,在操作紫外可見分光光度計時,操作人員需要留意一下機器的干燥劑,因為這是非常重要的。通常情況下,干燥劑有效時,儀器的工作是不會出現任何問題的。可是當干燥劑失效之后,所出現的問題是非常嚴重的。除了儀器上面顯數不準之外,很容易使反射鏡變得污穢,從而使得光線率不準確。因此,日常使用儀器時,一定要注意干燥是否有效。當發現失效后,要及時進行更換。
四、紫外可見分光光度計出現故障處理方法
1)、故障現象:顯示器不亮,風扇不轉。
先檢查保險絲是否松動或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時,電源進線與機殼間的絕緣電阻應大于20MΩ。
2)、故障現象:空心陰極燈點不亮。
可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。
3)、故障現象:空心陰極燈內有跳火放電現象。
這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現象停止。若無效,需換新燈。
4)、故障現象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
這是燈內惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
5)、故障現象:輸出能量過低。
可能是波長超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴重污染;放大器系統增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸出能量較低,則應檢查燈源及光路系統的故障。若輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*。
6)、故障現象:電氣回零不好。
這可能由如下原因造成:
1、陰極燈老化。更換新燈。
2、廢液不暢通,
3、霧化室內積水。應及時排除。
4、燃氣不穩定,使測定條件改變。可調節燃氣,使之符合條件。
5、陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6、毛細管太長。可剪去多余的毛細管。
7)、故障現象:靈敏度低。
可能由如下原因造成
1、陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產生自吸收。應在光源發射強度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2、霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調整好,則應調整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。
3、燃氣與助燃氣之比選擇不當。一般燃氣與助燃氣之比小于為貧焰,介于和之間為中焰,大于為富焰。
4、燃燒器與外光路不平行。應使光軸通過火焰中心,縫與光軸保持平行。
5、分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6、樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
8)、故障現象:穩定性差。
可能由如下原因造成
1、儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規定時間預熱后再操作使用。
2、燃氣或助燃氣壓力不穩定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調穩流量。
3、廢液流動不暢。停機檢查,疏通或更換廢液管。
4、火焰高度選擇不當,造成基態原子數變化異常,致使吸收不穩定。
5、光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度,但會出現噪聲大,測量穩定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩定性。
9)、故障現象:背景校正噪聲大。
1、光路未調到最佳位置。重新調整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2、高壓調得太大。適當降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3、原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
10)、故障現象:校準曲線線性差。
1、光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴寬。應及時更換光源燈或調低燈電流。
2、狹縫過寬,使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。
3、測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例,使校準曲線產生彎曲。因此,需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11)、故障現象:檢出限偏高。
1、標尺擴展不夠。應擴大至合適值。
2、積分時間太短。可加長至適當值。
3、分析靈敏度偏低。按前面故障現象的處理方法逐一分析解決。
4、毛細管堵塞或老化腐蝕。應清理或更換毛細管。
5、氣路不穩定。查看氣路系統中有無漏氣、積水等問題;檢查氣源是否穩定。
12)、故障現象:產生回火。
發生這種現象是因氣流速度小于燃燒速度。回火時極易引起火災和爆炸。因此,在突然停電或助燃氣壓縮機出現故障,以及發現廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動漏氣時,或者氣路長時間不更換出現老化時,應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態后方可檢查產生回火的原因。