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進(jìn)樣閥堵了怎么辦?
如果是手動(dòng)的六通閥，可以拆卸，看看是哪里堵了。這個(gè)最好是老師傅來拆卸，新手建議是拆一個(gè)零件照一張照片，免得安不上。
自動(dòng)的也是可以拆的，不過自動(dòng)進(jìn)樣針需要校準(zhǔn)位置，沒有辦法拆卸。
另外就是看你堵的是什么物質(zhì)，如果是鹽析晶，可以用大量的水溶液沖洗，甚至可以是溫?zé)岬募儍羲Ｖ灰贿M(jìn)柱子就可以了。如果是樣品，可以用甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇之類的有機(jī)溶劑來清洗。不要20ul，20ul地進(jìn)樣，要大量的幾毫升，幾毫升地沖洗，把它沖出來。
但是如果是不溶物，就只能拆卸了。另外就是進(jìn)樣前的樣品一定要過濾。如果因?yàn)闃悠放K沒過濾堵了進(jìn)樣口，那就得不償失了。
進(jìn)樣閥漏液是液相色譜最常見的故障。進(jìn)樣閥經(jīng)常出現(xiàn)漏液的地方有進(jìn)樣針導(dǎo)入口、放空管和靠近進(jìn)樣閥定子的間隙。進(jìn)樣閥漏液大部分是因?yàn)檫M(jìn)樣閥的轉(zhuǎn)子密封受到損壞造成的(這種情況下，如要修復(fù)就必須更換損壞的轉(zhuǎn)子密封)，但也有相當(dāng)多的漏液是由于其他原因造成的(這種情況下只需要簡(jiǎn)單地調(diào)整進(jìn)樣閥即可修復(fù))。
進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封受到損壞的原因絕大部分是固體雜質(zhì)劃傷其表面。這些固體雜質(zhì)可能來源于樣品、流動(dòng)相或緩沖液中鹽的結(jié)晶。當(dāng)然所使用的金屬連接管和零配件上未清洗凈的金屬末同樣可造成上述麻煩。
進(jìn)樣閥經(jīng)常出現(xiàn)的幾種漏液的現(xiàn)象、判斷產(chǎn)生原因及解決的方法如下：
①液體只是當(dāng)進(jìn)樣閥處在取樣位置時(shí)沿著進(jìn)樣針導(dǎo)人口流出。
仔細(xì)地將進(jìn)樣器針頭慢慢插入進(jìn)樣針導(dǎo)人口，并感覺針頭所受到的摩擦阻力變化情況。正常情況下，當(dāng)進(jìn)樣針頭最后3mm左右進(jìn)入進(jìn)樣閥時(shí)，能感覺到摩擦阻力在逐漸增加。但在進(jìn)樣器針頭進(jìn)入進(jìn)樣閥后，出現(xiàn)沒有感覺到摩擦阻力有任何變化，針頭就插到底的現(xiàn)象時(shí)，情況就不正常了。
出現(xiàn)這種不正常情況的原因有兩種，一是進(jìn)樣閥內(nèi)轉(zhuǎn)子密封上的針頭密封松了(進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封上針頭密封結(jié)構(gòu)如圖2所示)，二是進(jìn)樣閥內(nèi)轉(zhuǎn)子密封上針頭密封的孔徑改變太大，使得轉(zhuǎn)子密封上的針頭密封不能夠*密封住進(jìn)樣器針頭，當(dāng)然也就不能防止液體回流。因此，所進(jìn)的部分或全部樣品便沿著進(jìn)樣器的針頭，通過進(jìn)樣針導(dǎo)人口流出。
解決因針頭密封松了而出現(xiàn)漏液?jiǎn)栴}的方法很簡(jiǎn)單，找一支帶橡皮的鉛筆，用鉛筆的橡皮端將進(jìn)樣針導(dǎo)人口向進(jìn)樣閥內(nèi)推，以壓緊轉(zhuǎn)子密封上的針頭密封，具體操作如圖3所示。
解決針頭密封孔徑改變太大而致的漏液?jiǎn)栴}的方法，一是可以將轉(zhuǎn)子密封從進(jìn)樣閥中卸出，利用合適的工具修復(fù)轉(zhuǎn)子密封上針頭密封的孔徑；二是直接更換一個(gè)新的轉(zhuǎn)子密封。