面粉中偶氮甲酰胺的測定解決方案
偶氮甲酰胺是什么物質?據了解偶氮甲酰胺是一種黃色至橘紅色結晶性粉末,也被稱為A發泡劑,具有漂白和氧化雙重作用,是一種*面粉增筋劑,也適用于塑料發泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面團氣體保留量,增加烘焙制品彈性和韌性,改善面團的可操作性和調理性,因此成為面粉添加劑界的新寵。
偶氮甲酰胺對人體有沒有危害?根據GB2760《食品添加劑使用標準》,偶氮甲酰胺作為合法的食品添加劑,被廣泛應用于食品制作的面粉原料中,主要作用是用于面粉增筋。食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)曾評估過偶氮甲酰胺的安全性:添加量在每公斤不超過45毫克的范圍內,帶來的安全風險可以忽略。不過,近年來有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產生氨基脲,該物質通常作為呋喃西林的代謝物在獸藥殘留中檢出,硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用。
方法介紹:
雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的zui大使用量,但目前還很少有關于面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測方法的報道,也無相關的檢測標準。月旭科技采用公司的Ultimate? XB-CN(4.6*250mm,5μm)液相色譜柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的液相色譜測定方法,該方法前處理簡單,靈敏度高,能夠廣泛應用于面粉中偶氮甲酰胺的檢測。
以下是詳細的解決方案,請您參考!
1、適用范圍
適用于面粉中的偶氮甲酰胺測定。
2、樣品處理過程
供試品處理方法:稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中,加入10ml丙酮,室溫下振蕩提取15min,用4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水浴中揮干,用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窩震蕩,靜置分層,取下層水溶液過濾,取續濾液即得。
供試品加標處理方法:稱取面粉1.0g與50ml塑料離心管中,取1.06mg/ml偶氮甲酰胺標準溶液儲備液200μl,加入到面粉當中,再加入10ml丙酮,室溫下振蕩提取15min,4000r/min離心10min。取上層5ml丙酮與60度水域中蒸干,用20Mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1ml,再加入1ml正己烷,旋窩震蕩,靜置分層,取下層水溶液過濾,取續濾液即得。
偶氮甲酰胺標準溶液儲備液的配制:稱取樣品適量加二甲基甲酰胺溶解并定溶,在量取溶液適量用20 mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成1.06mg/ml。
偶氮甲酰胺標準溶液的配制:精密量取標準儲備液1ml用20mmol/L乙酸銨水溶液稀釋制成0.0106mg/ml。
3、色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate? XB-CN,4.6*250mm,5μm
流動相:20mmol/L乙酸銨的水溶液
流速:0.6ml/min
進樣量:10 μL
柱溫:25 ?C
紫外吸收波長:245nm
4.色譜圖和加標回收率結果