XB-SCX 色譜柱的使用和維護(hù)
一. Ultimate® XB-SCX 強(qiáng)陽離子交換柱說明:
基質(zhì):超高純?nèi)嗫浊蛐喂枘z;
填料:硅膠基質(zhì)上鍵合有苯基磺酸基(-C6H4-SO3-);
pH 范圍:使用范圍為2.0~6.5;
zui大使用壓力:40Mpa(即6000psi);
zui高使用溫度:60℃;
色譜柱內(nèi)保存溶液:100%甲醇;
色譜柱兩端篩板孔徑均為2μm,色譜柱可以反向沖洗;
二. Ultimate® XB-SCX 色譜柱的使用特性:
1. 常用于分離在水溶液中呈陽離子態(tài)的化合物;
2. Ultimate® XB-SCX 色譜柱能與水和有機(jī)溶劑兼容,可用甲醇、乙腈和水(包括緩沖鹽溶液)作流動(dòng)相進(jìn)行分析;
3. 陽離子化合物的保留能力與流動(dòng)相的pH、離子強(qiáng)度、流動(dòng)相中有機(jī)相的比例以及溫度有關(guān)。通常離子強(qiáng)度越大保留時(shí)間越短,流動(dòng)相中有機(jī)相的比例越大保留時(shí)間越長(zhǎng);
4. 檸檬酸鹽和磷酸鹽等緩沖鹽通常用于調(diào)整流動(dòng)相的pH 和離子強(qiáng)度以改善分離度。流動(dòng)相的pH 應(yīng)該維持在pH 2.0~6.5;
5. 陽離子柱的平衡時(shí)間相對(duì)C18 而言較長(zhǎng);
三. Ultimate® XB-SCX 色譜柱的維護(hù)
1. 流動(dòng)相抽濾過0.45um 濾膜,樣品針筒過濾;
2. 使用之前,先用過渡流動(dòng)相以1.0ml/min 過渡30min,然后用流動(dòng)相走基線,基線平穩(wěn)后進(jìn)樣;
使用之后,先用100mmol/L 的NaClO4 溶液(調(diào)節(jié)pH<4)以1.0ml/min 反向沖洗色譜柱40min;然后用水反向沖洗30min,再用甲醇反向沖洗40min,zui后保存在純甲醇中;
過渡流動(dòng)相是指:有機(jī)相和水相比例與流動(dòng)相相同,只是過渡流動(dòng)相不含緩沖鹽;
3. 建議:
1)使用保護(hù)柱和預(yù)柱以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命;
2)使用一段時(shí)間(約一周)后需用純甲醇(或乙腈)以1.0ml/min 反向沖洗色譜柱90min,沖洗過程中注意過渡,防止緩沖鹽析出;
四. Ultimate® XB-SCX 色譜柱的保存
1. 長(zhǎng)期保存:
保存在40%純甲醇(或乙腈)中。用40%純甲醇(或乙腈)保存之前需確保色譜柱內(nèi)不含緩沖鹽;
2. 短期保存(一、兩天):
保存在與流動(dòng)相的比例相同但不含緩沖鹽的過渡流動(dòng)相中。如果流動(dòng)相中不含有機(jī)相或有機(jī)相過低,則保存在甲醇(或乙腈):水=10:90 中。