香水成分的毛細管氣相色譜分析

一、實驗目的

1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；

2、學習氫火焰離子化檢測器的結構和使用方法；

3、了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用；

4、了解毛細管氣相色譜柱的性能；

二、實驗原理

氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法，多組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質在固定相和流動相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉化為易揮發(fā)物質的液體和固體。但其不適用于高沸點，熱敏性物質的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析

   氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產生化學電離，電離產生的離子，在高壓電場的作用下，形成離子流，經過高阻（106～1011Ω）放大，成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機物進行定量分析。

本實驗采用程序升溫，低沸點先出峰，高沸點后出峰。風油精中含有的有機物成分復雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預定的加熱速度，隨時間作線性或非線性的增加），可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱，改善復雜試樣的分離，縮短分析時間。   

   針對風油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）是具有香味的揮發(fā)性有機物，因此適合采用毛細管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器，程序升溫進行分離和分析。

三、實驗步驟

1、根據(jù)實驗條件，將色譜儀按儀器操作步驟調節(jié)至進樣狀態(tài)，，待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達到平衡。基流穩(wěn)定后，準備進樣。

2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣，程序升溫從140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。

3、實驗完畢后，按要求關好儀器。

四、實驗條件

1、儀器與試劑

氣相色譜儀（濟南精測—GC9800，配有氫火焰離子化檢測器，毛細管氣路）

氮氣鋼瓶，氫氣鋼瓶，空氣壓縮機

微量進樣器 1 μL

風油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯）

無水乙醇（分析純），萘（分析純）

0.5g/10ml風油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇