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飲用水安全 | 自來水中甲醛含量的測定
自來水中甲醛含量的測定
方法參考：
本實驗參照標準方法：GB13197-91，GB/T5009.49-2003，GB/T 5750.10-2006。
方法原理：在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮生成黃色絡合物，于 415nm 波長處進行分光光度測定。
儀器試劑：SP-752PC紫外可見分光光度計（上海光譜儀器有限公司），本實驗所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑；所用水為實驗室自制的超純水。硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，硫酸溶液：C（1/2 H2SO4）=1mol/L。硫酸溶液：C(1/2H2SO4)=6mol/L。氫氧化鈉液：C（NaOH）=1mol/L。碘溶液：C（1/2I2）≈0.05 mol/L。
先稱取 5g 碘化鉀于小燒杯中，用少量水溶解，再稱取1.5875g 碘粒于碘化鉀溶液中，用玻璃棒攪拌使充分溶解，然后轉入250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，避光保存。
乙酰丙酮溶液：稱取25g乙酸銨于小燒杯中，加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸，再加入用少量水溶解后轉入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
重鉻酸鉀標準溶液：C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L。準確稱取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷卻后的優級純重鉻酸鉀于100ml 容量瓶中，用適量水溶解后定容至刻度，搖勻。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液：C（Na2S2O3·5H2O）≈0.05mol/L。取800ml 純水于1L大燒杯中，煮沸后冷卻至室溫備用。稱取6.25g硫代硫酸鈉于小燒杯中，用適量煮沸并放冷的水溶解后轉入500ml 容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。加入0.2g氫氧化鈉，避光保存。使用前用重鉻酸鉀標準溶液標定，其方法如下：
于250ml碘量瓶內，加入1g碘化鉀及50ml水，加入200ml重鉻酸鉀標準溶液（3.2.7），5ml硫酸溶液（3.2.3），混勻，于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示（3.2.11），繼續滴定至藍色剛好褪去，記下用量（V1）。硫代硫酸鈉標準滴定濃度，由式（1）計算：
式中，
C1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol/L；
C2——重鉻酸鉀標準溶液濃度，mol/L；
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
V2——取用重鉻酸鉀標準溶液體積，ml。
甲醛標準貯備溶液的配制與標定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標準貯備液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氫氧化鈉溶液（3.2.4），混勻，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混勻，再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉指示劑（3.2.11），繼續滴定至藍色褪去，記下用量（V）。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進行空白試驗，記下硫代硫酸鈉溶液用量（V0）。甲醛標準貯備液的濃度，由式（2）計算：
式中，
C1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol/L；
C2——重鉻酸鉀標準溶液濃度，mol/L；
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
V2——取用重鉻酸鉀標準溶液體積，ml。
甲醛標準貯備溶液的配制與標定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標準貯備液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氫氧化鈉溶液（3.2.4），混勻，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混勻，再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉指示劑（3.2.11），繼續滴定至藍色褪去，記下用量（V）。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進行空白試驗，記下硫代硫酸鈉溶液用量（V0）。甲醛標準貯備液的濃度，由式（2）計算：
式中，
C——甲醛標準貯備液的濃度，mol/L；
C1——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；
V——滴定甲醛貯備液時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
15——甲醛（1/2HCHO）的摩爾質量。
甲醛標準使用溶液：取甲醛標準貯備液稀釋成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用時當天配制。
淀粉指示劑（5g/L）：稱取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，于沸水浴中充分溶解，冷卻后備用。使用時當天配制。
分析步驟
標準曲線的繪制：取6支25ml具塞比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標準使用溶液（3.2.10），加水至刻度，使甲醛濃度分別為0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分別加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6），搖勻，于沸水浴中加熱10min，冷卻。用10mm的比色皿，以濃度為零的溶液為參比，在415nm 波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、甲醛濃度為橫坐標繪制標準曲線。
樣品測定：取10.00ml自來水樣（徐匯區正常供用的自來水）于25ml比色管中，用水稀釋至刻度，按照標準曲線相同的顯色方法進行分光光度測定，同時以水代替自來水樣做空白試驗。
實驗結果
標準曲線數據及圖形如下：
自來水樣測試與結果計算：
自來水中甲醛含量=
測試濃度×稀釋倍數=[0.00046-（-0.01566）]×25/10=0.04μg/ml。
若對照方法低檢出限0.05μg/ml，則表明該地區自來水中甲醛濃度低于檢出范圍。