2020年受制藥人關注的 “2020版中國藥典” 如期而至。其中,對中藥的質量控制要求達到了新高。2019年8月,國家藥典委員會基于2015版《中國藥典》公示了涉及規范中藥材及飲片中有害和有毒物質的《2341農藥殘留測定法》修訂草案。
今天就和大家一起看下 “2341農藥殘留測定法中” 對檢測要求的變化。
在第四法中:
MS/MS檢測的化合物為523種;
增加了第五法:
加入了藥材中33種禁用農藥清單的GC/MS/MS和LC/MS/MS檢測法,并規定禁用農藥不得檢出(定量限:0.01-0.1mg/kg)。
在“第五法”中:
特別說明了在采用GC/MS/MS和LC/MS/MS對藥材及飲片中禁用農殘進行分析前,均可采用QuEChERS進行快速樣品前處理。
第五法共推薦了五種前處理方案,大家可能會非常頭痛,到底哪個方案才是適合的,經過實驗驗證,綜合考慮方法簡便程度,實驗凈化效果,著重推薦以下兩個方案給到大家,輕松面對多種農殘檢測挑戰!
“2341”第五法QuEChERS樣品前處理流程
“2341”第五法Retain PEP樣品前處理流程
回收率結果:30種禁用農藥大部分化合物回收率在60-120%之間。
樣品制備和儀器條件參考2015版藥典修訂稿2341第五法。
第五法31種禁用農藥GC/MS/MS 分析條件及結果
三重四極桿氣質:TSQ9000
色譜柱型號:TG-17MS(30m x0.25mm x 0.25um);PN:26089-1420
圖1 金銀花樣品Quechers法加標實例
建立GC-MS/MS法測定藥材和飲片中31種禁用農藥方案。該方法在5~200 ug/L濃度范圍內,線性相關系數均大于0.99,檢出限范圍在0.02-2.15 ug/kg之間。通過金銀花基質加標測試,取得了優異的穩定性和良好的加標回收率。可滿足醫藥生產商對于農藥管控的定量要求,也能滿足監管單位對藥材進行風險監測的要求。
第五法30種禁用農藥LC/MS/MS分析條件及結果
三重四極桿液質:TSQ Fortis;
色譜柱型號:Accucore aQ (100×2.1 mm, 2.6 m);PN:17326-102130
圖2 10 ng/mL30種禁用農藥的總離子流色譜圖
TSQ Frotis分析藥材和飲片中30中禁用農藥的方法,所有化合物定量限在0.1~5 ng/mL之間,《中國藥典》中“0212藥材和飲片檢定通則”規定各化合物的定量限在10~100 ng/mL之間,靈敏度均能滿足要求。配合賽默飛前處理對基質樣品進行分析,也均取得了優異的靈敏度和重現性結果,各離子通道不存在溶劑效應和干擾,可準確定性定量。
2341農藥殘留測定法”前處理產品與色譜柱配置