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了解一下氣相色譜儀的吹掃捕集進(jìn)樣
閱讀：3062發(fā)布時(shí)間：2018-9-26
氣相色譜儀吹掃捕集儀進(jìn)樣是將惰性氣體或氮?dú)膺B續(xù)不斷地通入液體或固體樣品中，將揮發(fā)性組分從樣品基質(zhì)中吹掃出來，隨氣流進(jìn)入捕集阱，捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發(fā)性組分進(jìn)行捕集，再經(jīng)熱解吸將組分送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。這種技術(shù)又稱動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。
一、工作原理：
絕大部分吹掃捕集進(jìn)樣分析采用氦氣作為吹掃氣，將其通入樣品溶液中鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過捕集阱進(jìn)行捕集。吹掃一定時(shí)間，待測組分全部或定量地進(jìn)入捕集阱后，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集阱接入氣相色譜儀的載氣氣路，同時(shí)，快速加熱捕集阱，使組分熱解吸后隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常使用的檢測器是ECD和MSD等。
二、結(jié)構(gòu)：
吹掃捕集儀進(jìn)樣系統(tǒng)由樣品瓶、捕集阱、連接管路、閥、捕集阱與色譜柱連接的接口等組成。
1、捕集阱：
捕集阱由吸附管和吸附劑等組成。
（1）吸附管：
在吸附管內(nèi)樣品流經(jīng)的路徑上，若待測組分活性大或在吸附管內(nèi)壁易冷凝，會(huì)使樣品有損失或轉(zhuǎn)化為其它物質(zhì)。
1）在80℃時(shí)，不銹鋼材料對鹵代烴具有反應(yīng)活性。
2）聚四氟乙烯材料的溫度特性很好，惰性非常好，但小分子鹵代烴（如二氯甲烷）對聚四氟乙烯具有滲透性。
3）高純鎳材料的惰性好，但若鎳材料表面有水，經(jīng)高溫產(chǎn)生活化點(diǎn)，對溴化物會(huì)產(chǎn)生明顯影響，不能在高于100℃時(shí)和水共存的情況下使用。
4）彈性硅材料的去活性很好，但脆性較大。如果將它內(nèi)襯在不銹鋼管中使用就成為吹掃捕集技術(shù)中的材料，具有很好的去活性、耐用性和熱穩(wěn)定性等，樣品不會(huì)在吸附管內(nèi)壁產(chǎn)生殘存。
（2）吸附劑：
早期的吸附管內(nèi)填充的吸附劑是Tenax、硅球和活性炭等，它們的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常溫下是液體的化合物，硅球可吸附捕集在常溫下是氣體的化合物，活性炭可吸附捕集鹵代烴（如二氯二氯乙烷）。
樣品中的水蒸氣對硅球和活性炭產(chǎn)生的干擾非常明顯，特別是使用選擇性檢測器時(shí)。吹掃捕集進(jìn)樣分析中，樣品中的水與揮發(fā)性組分一起被捕集并熱解吸進(jìn)入氣相色譜儀，水會(huì)影響色譜柱性能，使分辨率變差，基線漂移，噪聲增大。
2、捕集阱與色譜柱連接的接口：
早期的捕集阱與色譜柱連接的接口是一段很短的填充柱，與色譜柱入口垂直連接，吸附管直徑與接口一致。此接口與填充色譜柱連接具有安裝簡單、操作靈活和可使用注射器進(jìn)行非吹掃捕集直接進(jìn)樣等特點(diǎn)，但毛細(xì)管柱不適合使用此接口。因?yàn)槊?xì)管柱使用的載氣流量較低（1——10mL/min），熱解吸出來的待測組分在接口和傳輸管路中的停留時(shí)間較長，并暴露在進(jìn)口熱金屬表面的不利環(huán)境中。
吹掃捕集儀捕集阱與毛細(xì)管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
（1）分流接口：
增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細(xì)管柱入口分流，使毛細(xì)管柱和檢測器的載氣流量達(dá)到匹配。
（2）冷聚焦接口：
若毛細(xì)管柱的載氣流量小于5mL/min，可采用低溫冷阱對熱解吸組分進(jìn)行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機(jī)物zui有效的技術(shù)之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細(xì)管空心柱即聚焦毛細(xì)管柱，直接與毛細(xì)管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細(xì)管柱外壁上的區(qū)域，溫度可降至——160℃。當(dāng)熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時(shí)，待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口，濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度（1000℃/min），將濃縮的組分熱解吸出來，全部集中注入毛細(xì)管柱中，在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。
適用于復(fù)雜基質(zhì)中難揮發(fā)組分的分析。
適用于低濃度揮發(fā)性組分的痕量分析。
水中主要污染物分析zui為常用。
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